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【科研干貨】高分子聚合物熱分析之動態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)

來源：本站時間：2019-10-25 18:52:27 瀏覽：14869次

【科研干貨】高分子聚合物熱分析之動態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)1

一、熱分析簡介

熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化，即P= f(T)。按一定規(guī)律設(shè)計溫度變化，即程序控制溫度：T= (t)，故其性質(zhì)既是溫度的函數(shù)也是時間的函數(shù)：P=f (T, t)。

二、材料熱分析意義

在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。

熱分析是儀器分析的一個重要分支，它對物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月，從礦物、金屬的熱分析興起，近幾十年來高分子科學(xué)和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機(jī)。

各種熱分析方法適用范圍

【科研干貨】高分子聚合物熱分析之動態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)2

三、動態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)

動態(tài)熱機(jī)械分析測量粘彈性材料的力學(xué)性能與時間、溫度或頻率的關(guān)系。樣品受周期性（正弦）變化的機(jī)械應(yīng)力的作用和控制，發(fā)生形變。

在DMA測定中有下面3個概念：

1）儲能模量（Ｅ’)

儲能模量，試樣彈性特性的反應(yīng)，是試樣能否完全恢復(fù)形變的尺度。

2）損耗模量（Ｅ”）

損耗模量，試樣粘性特性的反應(yīng)，是試樣在形變過程中熱量的消耗（損失）。

3）損耗角（ｔａｎδ）

損耗角，損耗模量和儲能模量之比，反映的是振動吸收性，也稱振動吸收因數(shù)。

四、DMA原理

DMA是通過分子運動的狀態(tài)來表征材料的特性，分子運動和物理狀態(tài)決定了動態(tài)模量（剛度）和阻尼（樣品在振動中的損耗的能量），對樣品施加一個可變振幅的正弦交變應(yīng)力時，將產(chǎn)生一個預(yù)選振幅的正弦應(yīng)變，對粘彈性樣品的應(yīng)變會相應(yīng)滯后一定的相位角δ。

DMA采用升溫掃描，由輔助環(huán)境溫度升溫至熔融溫度，tanδ展示出一系列的峰，每個峰都會對應(yīng)一個特定的松弛過程。由DMA可測出相位角tanδ、損耗模量E"與貯能模量E′隨溫度、頻率或時間變化的曲線，不僅給出寬廣的溫度、頻率范圍的力學(xué)性能，還可以檢測材料的玻璃化轉(zhuǎn)變、低溫轉(zhuǎn)變和次級松弛過程。例如損耗峰能夠代表某種單元運動的轉(zhuǎn)變，圖6為聚苯乙烯tg隨溫度變化的曲線，從圖中可以推斷峰可能為苯基繞主鏈的運動；峰可能是存在頭頭結(jié)構(gòu)所致；峰是苯環(huán)繞與主鏈連接鍵的運動。

e測試儀器型號：

TAQ800、DMA1、耐馳DMA242E

五、主要規(guī)格及技術(shù)指標(biāo)

耐馳DMA242E：

1. 力范圍：0.0001~18N；應(yīng)變范圍：±0.5mm~10 mm；

2. 頻率范圍：0.01~200Hz (連續(xù))；溫度范圍：室溫-400℃；

DMA 1：

溫度范圍：-190～600℃（通常低溫到-100℃）；

溫度精準(zhǔn)度：≤0.75℃；溫度分辨率：≤0.1℃；

升溫速率：不小于20℃/min；降溫速率：不小于30℃/min；

動態(tài)載荷力值范圍：不小于0～10N;靜態(tài)載荷力值范圍：不小于0～10N；

力值分辨率：≤0.25mN；應(yīng)變幅值范圍：不小于±1mm；位移分辨率：2nm；

模量范圍：不小于10-3～1010MPa；測量頻率：0～300Hz；

Tanδ范圍：不小于0.005～50；Tanδ分辨率：優(yōu)于0.00002；

六、材料要求

耐馳DMA242E：

拉伸：長度：15.0mm，直徑/寬度/厚度：6.8mm，橫截面積：50.00mm2；

壓縮：最大高度：6.0mm，直徑/寬度/厚度：10.0mm，橫截面積：1000.00mm2；

剪切：最大厚度：6.0mm，直徑/寬度/厚度：15.0mm，橫截面積：225.00mm2

三點抗彎最大長度：50.0mm，最大高度：5.0mm，最大寬度：12.0mm；

單懸臂梁最大長度：16.0mm，最大高度：5.0mm，最大寬度：12.0mm；

DMA 1：

三點彎曲：長度：10-45mm，厚度：15mm，寬度：13mm；

雙懸臂：長度：10-35mm，厚度15mm，寬度13mm；

單懸臂：長度：10-17.5mm，厚度15mm，寬度13mm；

張緊：長度：0-20mm，厚度15mm，寬度13mm；

剪切：厚度15mm，直徑10mm；

壓縮：厚度15mm，直徑10mm；

TQ800：

三點彎曲：大：60×15（max）×7（max）；跨距50mm/小35×15（max）×7（max）；跨距20mm；

雙懸臂：60×15（max）×5（max）；跨距35mm；

單懸臂：35×15（max）×5（max）；跨距17.5mm；

拉伸：（5-30）×15×（0.2μm-5mm），一般厚度小于1mm；

三明治剪切：10×10×4（max）；

壓縮（TMA）：直徑15mm/直徑40mm；厚度小于10mm；

備注：樣品必須是規(guī)則的樣品，上下斷面必須平行，具體尺寸需要和測試?yán)蠋熖崆皽贤ù_認(rèn)；

七、主要功能及應(yīng)用范圍

1. 主要應(yīng)用于樹脂基復(fù)合材料固化工藝研究，DMA用來測試各種材料內(nèi)的力學(xué)性能；

2. 通過瞬態(tài)實驗或者動態(tài)實驗測定材料的粘彈性包括蠕變或應(yīng)力松弛，力學(xué)性能與時間、溫度、頻率的關(guān)系，能夠準(zhǔn)確地測量樹脂材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、固化、頻率效應(yīng)、粘彈性轉(zhuǎn)變溫度、物質(zhì)的彈性模量測試、阻尼性能測試；

3. 對于材料的熱膨脹系數(shù)也能進(jìn)行粗略的測算（10-5量級）等;

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