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當(dāng)前位置:材料測試 ?  結(jié)構(gòu)分析 ? 

液體核磁共振(NMR)

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液體核磁共振(NMR)

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趙曉宇

NMR測試工程師

具有多年紅外測試、X射線光電子能譜(XPS)等測試經(jīng)驗。擅長XPS技術(shù)進行材料表面成分分析,擁有豐富的實操經(jīng)驗和譜圖數(shù)據(jù)分析能力。

項目介紹

核磁共振技術(shù)是研究磁場下有機分子在不同化學(xué)環(huán)境的原子核的化學(xué)位移和耦合裂分的技術(shù);主要用于定性分析各種化合物成分和結(jié)構(gòu)。

核磁共振在分析化學(xué)和有機分子的結(jié)構(gòu)研究及材料表征中常用于有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定、高分子材料的NMR成像技術(shù)、多組分材料分析。此外,核磁共振在研究聚合物還用于研究聚合反應(yīng)機理、高聚物序列結(jié)構(gòu)、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等。

樣品要求

1. H譜樣品至少5mg,C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg,分子量較大的樣品請適當(dāng)增加樣品量;

2. 不接受磁性樣品,導(dǎo)電性強的樣品請?zhí)貏e注明;

3. 如樣品為液體,請備注是純樣還是溶液,并注明溶劑信息;

4. 當(dāng)氘代試劑為氘代氯仿時,由于氘代氯仿在運輸過程中易揮發(fā)泄露,導(dǎo)致樣品損失,因此不接受自行溶解后送樣;

5. 含無機鹽的樣品不可測試;

6. 請選擇1.5mL離心管裝樣品,不要用自封袋,樣品損耗量太大會導(dǎo)致無法測試;

7. 數(shù)據(jù)如有疑問,請一定在7日內(nèi)反饋,超過7天樣品會被處理!

8. 本項目只包含測試,不包含核磁數(shù)據(jù)分析,如需分析請單獨下單NMR數(shù)據(jù)分析項目。

項目案例

H譜

C譜

Dept譜

二維核磁HMBC譜

常見問題
1、如何選擇氘代試劑?

測試液體核磁需要盡可能地溶解樣品,因此按溶解度大小選擇。若不清楚溶解度大小,可先用非氘代試劑嘗試溶解。

2、延時譜怎么確定時間?

測試時間只能根據(jù)實際測試結(jié)果調(diào)整,中途不能停下,一般文獻中會有參考,否則只能根據(jù)經(jīng)驗選擇。

3、液體核磁和固體核磁測試的標(biāo)準(zhǔn)物分別是什么?

液體核磁測試的標(biāo)準(zhǔn)物一般為TMS二甲基硅烷(內(nèi)標(biāo)),固體核磁測試的標(biāo)準(zhǔn)物一般為金剛烷(外標(biāo))。

4、液體核磁與固體核磁數(shù)據(jù)是否能進行比較?

不能,因為固體核磁有譜線增寬效應(yīng),若樣品能穩(wěn)定溶于氘代試劑,建議測液體核磁。

5、液體核磁可以不適用氘代試劑直接上機測試嗎?

不能,不用氘代試劑就不能鎖場和勻場,就出不來信號或者說信號非常差。也可以用同軸核磁管,樣品放外管,氘代試劑放內(nèi)管,既能鎖場,內(nèi)外管也不會混合。

液體核磁共振(NMR)

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