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常溫/高溫凝膠色譜（GPC）

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常溫/高溫凝膠色譜（GPC）

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項(xiàng)目介紹

凝膠滲透色譜（GPC）也稱作體積排阻色譜，是用溶劑作流動(dòng)相，流經(jīng)多孔填料（如多孔硅膠或多孔樹脂）作為分離介質(zhì)的液相色譜法。

隨著溶劑的淋洗，體積大小不同的分子就得到分離，較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來，分析得到聚合物分子量及其分布。

樣品要求

1. 粉末樣品至少 30mg；液體樣品提供5~10mL；請(qǐng)盡量原樣送樣，最好是提供粉末樣品；一般不接收已經(jīng)溶解好的樣品。；

2. 為保證測試準(zhǔn)確性，樣品需完全溶解于流動(dòng)相；若樣品在提供測試條件下的溶解性不好，測試結(jié)果可能會(huì)偏低，實(shí)驗(yàn)室不承擔(dān)責(zé)任；

3. 各流動(dòng)相對(duì)應(yīng)的分子量范圍：DMF（3000-100萬）、THF（500-200萬）、水相（300-50萬）、氯仿相（500-200萬）；

4. 請(qǐng)合理選擇流動(dòng)：樣品分子量接近限值的，通常測試不準(zhǔn)確；低于下限則會(huì)和溶劑峰連在一起，因而也測不準(zhǔn)；

5. 高溫GPC要求樣品在測試溫度下不能發(fā)生分解；

6. 如有其他要求，請(qǐng)聯(lián)系技術(shù)經(jīng)理確認(rèn)。

項(xiàng)目案例

常見問題

1、Mn、Mw、Mz、Mz+1的含義分別是什么？

Mn：數(shù)均分子量；Mw：重均分子量；Mz：Z均分子量；Mz+1：Z+1均分子量。

2、GPC測試的流動(dòng)相如何選擇？

由于GPC本質(zhì)上是通過色譜柱分離不同分子量的組分，因此需要樣品能完全溶解于所選流動(dòng)相，溶解性不好的樣品需要先濾掉不溶成分，再上機(jī)測試。對(duì)于樣品可溶解于多種流動(dòng)相的情況，不同流動(dòng)相的測試結(jié)果會(huì)有一定差異，可以參考相關(guān)文獻(xiàn)或與之前測試條件保持一致。

3、相對(duì)分子量和絕對(duì)分子量的區(qū)別是什么？

相對(duì)分子量是先用一組分子量不等、單分散的試樣為標(biāo)樣，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，再將試樣結(jié)果與標(biāo)曲結(jié)果相互比較求得的；絕對(duì)分子量是在測定淋出液濃度的同時(shí)測定其粘度或光散射，從而求出其分子量。

4、為什么GPC測得的分子量與預(yù)期分子量存在一定偏差？

首先，GPC的每種流動(dòng)相都有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品測試結(jié)果需要與標(biāo)曲比較，然后得出測試結(jié)果，如樣品跟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)差別較大，可能導(dǎo)致對(duì)應(yīng)測試結(jié)果與真實(shí)值相差較多；其次，GPC測試樣品一般為聚合物，預(yù)期分子量僅是基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一個(gè)預(yù)期值，與實(shí)際結(jié)果有一定偏差屬于正?，F(xiàn)象。

5、高溫GPC有什么要求？

目前高溫GPC主要是做三氯苯相（150°C），針對(duì)的是高溫溶解后降溫會(huì)析出的樣品。如果溶解后降溫不析出的樣品可以采用常溫GPC測試。

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