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一目了然！十一目了然！十種檢測器的選擇方法總結(jié)

來源：實驗與分析時間：2015-09-26 15:30:20 瀏覽：6796次

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一目了然！十一目了然！十種檢測器的選擇方法總結(jié)

檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，指能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測器通常分為積分型和微分型兩類。對檢測器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好，響應(yīng)速度快，對不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測性。

檢測器類型

紫外檢測器(UV)；熒光檢測器(FD)；電化學(xué)檢測器(ECD)；蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD) ；

示差折光檢測器(RID) ；質(zhì)譜檢測器(MSD)；氫火焰檢測器(FID)；熱導(dǎo)檢測器(TCD) ；氮磷檢測器(NPD)；火焰光度檢測器(FPD)；其它檢測器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

檢測器性能評價指標(biāo)：

響應(yīng)值（或靈敏度）S ：

定義S=?R/?Q

在一定范圍內(nèi)，信號R與進(jìn)入檢測器的量Q呈線性關(guān)系：

R = S Q S = R / Q

單位：

mV/（mg / cm3）；（濃度型檢測器）

mV /（mg / s）；（質(zhì)量型檢測器）

S 表示單位量的物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。S值越大，檢測器（也即色譜儀）的靈敏度也就越高。

紫外檢測器(UV)

固定波長檢測器：

波長一般為254nm，以低壓汞燈為光源，光源單色性好、光強(qiáng)度大、靈敏度高。

可變波長檢測器：

目前配置最多的檢測器。光路系統(tǒng)類似分光光度計，一般采用氘燈或鹵鎢燈為光源，光束經(jīng)單色器分光后按需要選擇組分的最大吸收波長為檢測波長，從而提高靈敏度。

紫外檢測器是液相色譜中使用最廣泛的檢測器，幾乎所有的液相色譜儀都配此類檢測器，是一種選擇性檢測器。

缺點：只能檢測有紫外吸收的物質(zhì)，流動相的選擇有一定限制，流動相的截止波長必須小于檢測波長。

適用范圍：大多數(shù)有紫外吸收的化合物。

二極管陣列檢測器(DAD)

是20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種光學(xué)多通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極管，每一個二極管相當(dāng)于一個單色器的出口狹縫，二極管越多分辨率越高，一般是一個二極管對應(yīng)接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。原理：復(fù)色光通過樣品池被組分選擇性吸收后再進(jìn)入單色器，照射在二極管陣列裝置上，使每個納米波長的光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號強(qiáng)度，即獲得組分的吸收光譜，從而獲得特定組分的結(jié)構(gòu)信息，有助于未知組分或復(fù)雜組分的結(jié)構(gòu)確定。

熒光檢測器(FD)

原理：具有某種特殊結(jié)構(gòu)的化合物受到紫外光激發(fā)后能發(fā)射出比激發(fā)光源波長更長的光，稱為熒光。熒光強(qiáng)度(F)與激發(fā)光強(qiáng)度(I0)及熒光物質(zhì)濃度(C)成正比。

優(yōu)點：靈敏度高、選擇性好，是微量組分和體內(nèi)藥物分析常用的檢測器之一。

缺點：只適用于能夠產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的檢測，適用范圍不如紫外檢測器。影響因素較多，對溶劑的純度、pH值、樣品濃度、檢測溫度等需很好地控制。

電化學(xué)檢測器(ECD)

電化學(xué)檢測器是測量物質(zhì)的電信號變化，對具有氧化還原性質(zhì)的化合物，如含硝基、氨基等有機(jī)化合物及無機(jī)陰、陽離子等物質(zhì)可采用電化學(xué)檢測器。包括極譜、庫侖、安培和電導(dǎo)檢測器等。前三種統(tǒng)稱為伏安檢測器，用于具有氧化還原性質(zhì)的化合物的檢測，電導(dǎo)檢測器主要用于離子檢測。其中安培檢測器(AD)應(yīng)用較廣泛，更以脈沖式安培檢測器最為常用。優(yōu)點：靈敏度很高，尤其適用于痕量組分分析。

缺點：干擾比較多，如生物樣品或流動相中的雜質(zhì)、流動相中溶解的氧氣及溫度的變化等都會對其產(chǎn)生較大的影響。電極壽命有限，對溫度和流速的變化比較敏感。

適用范圍：應(yīng)用范圍廣，凡具氧化還原活性的物質(zhì)都能進(jìn)行檢測，本身沒有氧化還原活性的物質(zhì)經(jīng)過衍生化后也能進(jìn)行檢測。

示差折光檢測器(RID)

工作原理；利用組分與流動相的折光率的不同，其響應(yīng)信號(R)與組分的濃度(Ci 成正比：R=ZCi(ni-n0)，式中Z為儀器常數(shù)，ni為i組分的折光率，n0為流動相的折光率。

優(yōu)點：通用型檢測器，只要組分的折光率與流動相的折光率有足夠的差別就能檢測。

缺點：靈敏度低、受環(huán)境溫度、流量及流動相組成等波動的影響大，一般不能用于梯度洗脫。

適用范圍：RID為通用型檢測器，適用于無紫外吸收化合物的分析，如糖類分析。

質(zhì)譜檢測器(MSD)

與液相色譜儀聯(lián)用的質(zhì)譜檢測器是將色譜系統(tǒng)流出的組分經(jīng)過液質(zhì)聯(lián)用接口在一定條件下離子化后，進(jìn)入質(zhì)量數(shù)分析器(如四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、二級或多級串聯(lián)質(zhì)譜等)，按照離子的質(zhì)荷比大小分離，記錄響應(yīng)信號并列成譜圖。一般地，采用全離子掃描模式可得到特定組分的質(zhì)譜圖，從而得到組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息;采用選擇離子監(jiān)測(SIM)模式可得到特定質(zhì)量數(shù)碎片離子的色譜圖，可用于定量測定。

優(yōu)點：靈敏度高，選擇性好，能同時給出組分的結(jié)構(gòu)信息。

缺點：響應(yīng)信號受離子化效率限制，儀器較為昂貴，通常需專人使用與維護(hù)。

適用范圍：組分的結(jié)構(gòu)鑒別，微量及痕量組分的分析，藥物代謝分析等。

氫火焰檢測器(FID)

特點:

(1) 典型的質(zhì)量型檢測器;

(2) 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;

(3) 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng);

(4) 氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點;

(5) 比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達(dá)10-12g·g-1。

應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測器。廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測

熱導(dǎo)檢測器(TCD)

結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。

特點：熱導(dǎo)檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好，對有機(jī)物和無機(jī)氣體都能進(jìn)行分析，其缺點是靈敏度低。

應(yīng)用：TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣體分析。它是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。

氮磷檢測器(NPD)

NPD 對含N、P的有機(jī)物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定含N 有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測器；對含P 的有機(jī)物，其靈敏度也高于火焰光度檢測器，而且結(jié)構(gòu)簡單，使用方便；

廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。

火焰光度檢測器(FPD)

FPD是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。當(dāng)含S、P 的化合物進(jìn)入檢測器，在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡，數(shù)據(jù)采集卡將其模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，便可得到相應(yīng)的譜峰。

廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測。以前一直將FPD作為S 和P 化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P 的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD現(xiàn)今多只作為S 化合物的專用檢測器。

集中檢測器特性比較

檢測器應(yīng)用范圍和主要特點區(qū)別

各種檢測器最低檢出限的計算方法

最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設(shè)計就會有不同的檢測限，并且檢測限往往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質(zhì)的最小檢測限，最小檢測限和信噪比有一定關(guān)系。檢測限D(zhuǎn)=2N/S,其中N為噪聲，單位m V或A；S為檢測器靈敏度，不同檢測器靈敏度的表示方式不同，檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種：mg/ml.ml/ml,g/s。

先說計算方法：國內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計算依據(jù)，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標(biāo)，10倍的噪音為最低定量指標(biāo)。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動范圍是多少，或用工作站直接計算。

各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1是實際測量法，二是理論計算法，當(dāng)然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測量法，比較簡單，色譜的條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進(jìn)樣，直到物質(zhì)峰高小于10倍或國內(nèi)的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比較省勁，但是要保證檢測器線性良好，如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測器對該物質(zhì)的最低檢測線為0.1ppm。

儀器的最小檢測限越小，說明檢測器設(shè)計較好，靈敏度也越高，但同時也會使儀器的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性降低等等，在使用各種儀器的過程中，國產(chǎn)儀器往往比較穩(wěn)定，但是靈敏度較?。痪€性范圍指的是樣品的檢測濃度和質(zhì)量的大小能否線性檢測，線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高。檢測器選型還是要根據(jù)每種檢測器的優(yōu)缺點、適用范圍來做選擇。