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熱重法實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定與曲線解析第13部分評(píng)價(jià)熱重儀工作狀態(tài)的方法-簡(jiǎn)介

來(lái)源：熱分析與吸附時(shí)間：2020-05-17 21:55:56 瀏覽：3758次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自熱分析與吸附，作者丁延偉

在本系列內(nèi)容第9部分至第12部分中分別介紹了不同形式的熱重儀的溫度和質(zhì)量校正方法，在實(shí)際應(yīng)用中，在按照之前的內(nèi)容中介紹的方法對(duì)熱重儀的溫度和質(zhì)量分別進(jìn)行校正之后，還需要按照相應(yīng)的檢定規(guī)程或者校準(zhǔn)規(guī)范等的要求對(duì)校正結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，以確認(rèn)儀器的工作狀態(tài)是否可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)的要求。在本部分內(nèi)容中，將簡(jiǎn)要介紹常用的評(píng)價(jià)儀器的工作狀態(tài)的方法。

概括來(lái)說(shuō)常用來(lái)評(píng)價(jià)熱重儀的狀態(tài)的方法主要包括校準(zhǔn)（calibration）、檢定（verification）、和校驗(yàn)（check）等方式。以下列出了這三種方式的異同之處：

1. 校準(zhǔn)

校準(zhǔn)是在規(guī)定條件下確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值與被測(cè)量對(duì)應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。

校準(zhǔn)的目的是：

（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)確定示值誤差，并確定其是否在預(yù)期的誤差范圍之內(nèi)；

（2）得到標(biāo)準(zhǔn)偏差的報(bào)告值，可調(diào)整測(cè)量器具或示值以便進(jìn)行修正；

（3）確保測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)給出的量值準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)溯源性。

在對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，所使用的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法，如果相應(yīng)的儀器有已經(jīng)發(fā)布的檢定規(guī)程，也可使用檢定規(guī)程作為校準(zhǔn)的儀器。在進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，可以統(tǒng)一規(guī)定使用已發(fā)布的校準(zhǔn)規(guī)范或者檢定規(guī)程。也可以使用經(jīng)確認(rèn)的內(nèi)部制定的校準(zhǔn)方法。通常將校準(zhǔn)過(guò)程中得到的數(shù)據(jù)和分析結(jié)果記錄在具有一定格式的校準(zhǔn)報(bào)告中，以便與相應(yīng)的預(yù)期的參數(shù)進(jìn)行對(duì)比，評(píng)價(jià)儀器的工作狀態(tài)。

對(duì)于熱重儀而言，我國(guó)有已經(jīng)發(fā)布了《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規(guī)程》，在進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)可以以此為依據(jù)。如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)于儀器的工作狀態(tài)有更高的要求，應(yīng)采用經(jīng)確認(rèn)的內(nèi)部制定的校準(zhǔn)方法來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)分為定期校準(zhǔn)、不定期校準(zhǔn)等形式。其中：

（1）定期校準(zhǔn)是按照規(guī)定日程表實(shí)施校準(zhǔn)。對(duì)于熱分析儀器而言，在正常工作期間，一般需要定期（通常為2年）進(jìn)行一次內(nèi)部校準(zhǔn)。通常在在兩個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)需進(jìn)行一次期間核查，期間核查時(shí)可以使用已知數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器經(jīng)常使用的測(cè)試部件或條件進(jìn)行確認(rèn)，以確保儀器狀態(tài)正常。當(dāng)所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)查找原因并及時(shí)解決問(wèn)題，必要時(shí)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

（2）不定期校準(zhǔn)是指當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生長(zhǎng)期閑置、關(guān)鍵部件發(fā)生更換后，或者對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑等情況時(shí)，應(yīng)及時(shí)按照相應(yīng)規(guī)范或者規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)。

與其他分析儀器一樣，需要定期對(duì)熱重儀進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保儀器處于正常的工作狀態(tài)。對(duì)于熱重儀而言，校準(zhǔn)操作是在按照之前介紹的溫度校正和質(zhì)量校正之后進(jìn)行的，用于評(píng)價(jià)儀器在依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范的完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)之后所得到的技術(shù)參數(shù)是否滿(mǎn)足要求。

校準(zhǔn)主要包括以下步驟：

（1）在一起完成相應(yīng)的物理量校正后，實(shí)驗(yàn)室按照相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范或者檢定規(guī)程的要求進(jìn)行各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通常需要進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)次數(shù)按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求來(lái)完成。

（2）實(shí)驗(yàn)完成后，按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求對(duì)實(shí)驗(yàn)得到的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

（3）按照所依據(jù)的規(guī)范或者規(guī)程的要求，編寫(xiě)校準(zhǔn)報(bào)告。

2. 檢定

檢定是指由政府計(jì)量行政部門(mén)所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、部門(mén)和企業(yè)、事業(yè)單位的用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面并列入國(guó)家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具按照已經(jīng)發(fā)布的檢定規(guī)程實(shí)行強(qiáng)制檢定。對(duì)于熱重儀，在檢定時(shí)，所依據(jù)的檢定規(guī)程為《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規(guī)程》，檢定周期一般為2年。

檢定不同于校準(zhǔn)，二者之間的主要區(qū)別在于：

（1）校準(zhǔn)不具有強(qiáng)制性是自愿溯源的行為，而檢定則具有強(qiáng)制性，是屬于法制計(jì)量管理范疇的執(zhí)法行為；

（2）校準(zhǔn)主要用來(lái)確定儀器的關(guān)鍵參數(shù)的數(shù)值，而檢定則是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性和技術(shù)要求的全面評(píng)定，需要給出檢定的儀器可以滿(mǎn)足所依據(jù)的檢定規(guī)程中的等級(jí)；

（3）校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)規(guī)范、校準(zhǔn)方法可作統(tǒng)一規(guī)定也可以自行制定，而檢定的依據(jù)則必須是檢定規(guī)范；

（4）在校準(zhǔn)報(bào)告或者校準(zhǔn)證書(shū)中不判斷所校準(zhǔn)的對(duì)象是否合格，而檢定則需要對(duì)所檢測(cè)的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論；

（5）校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告，檢定通常是檢定結(jié)果合格的出具檢定證書(shū)，不合格的出具不合格通知書(shū)。

就以上分析來(lái)看，熱重儀目前沒(méi)有被列入強(qiáng)制檢定儀器目錄中，通常不需要進(jìn)行強(qiáng)制檢定。在實(shí)際應(yīng)用中，為了確保熱分析儀器出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，使其測(cè)量結(jié)果具有溯源性，一般通過(guò)校準(zhǔn)的形式來(lái)進(jìn)行質(zhì)量管理。因此，校準(zhǔn)是確保熱重儀的測(cè)量的量值統(tǒng)一和準(zhǔn)確可靠的重要途徑。

3. 校驗(yàn)

由于檢定和校準(zhǔn)均有局限性，在國(guó)內(nèi)外還經(jīng)常會(huì)使用校驗(yàn)的形式對(duì)儀器進(jìn)行評(píng)價(jià)。校驗(yàn)是在沒(méi)有相關(guān)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范時(shí)，按照組織自行編制的方法實(shí)施量值傳遞溯源的一種方式。校驗(yàn)主要用于專(zhuān)用計(jì)量器具或準(zhǔn)確度相對(duì)較低的計(jì)量器具及試驗(yàn)的硬件或軟件，由于校驗(yàn)和校準(zhǔn)之間存在著很多的相似之處，近年來(lái)逐漸用校準(zhǔn)代替了校驗(yàn)這種稱(chēng)謂。

因此，在后面的部分中，將分別介紹獨(dú)立式熱重儀和同步熱分析儀的校準(zhǔn)方法。

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