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你的電池懷孕了，需要做個(gè)“超聲成像”！

來源：科學(xué)10分鐘時(shí)間：2022-01-11 19:27:08 瀏覽：4428次

#01

超聲成像的基本原理與特點(diǎn)

當(dāng)在壓電材料上施加電壓時(shí)，材料就會(huì)按照電壓的正負(fù)和大小，在厚度方向發(fā)生伸縮振動(dòng)。利用這一性質(zhì)，若施加高頻電壓，就會(huì)產(chǎn)生高頻伸縮現(xiàn)象。將這個(gè)伸縮振動(dòng)設(shè)法加到被測(cè)電池上，電池表面質(zhì)點(diǎn)也會(huì)隨之產(chǎn)生振動(dòng)，從而產(chǎn)生聲波，聲波在電池內(nèi)部傳遞并與電極材料相互作用就可獲取電極材料的物理信息。

如果采用相反的方式，接收與電極材料作用后的超聲信號(hào)，觀察和測(cè)定其穿過材料后的聲速、衰減、共振頻率、二次諧波等特征信息，便可得知材料中晶粒度、彈性模量、硬度、內(nèi)應(yīng)力、界面強(qiáng)度、厚度等物理參數(shù)的變化。

超聲波通常為波長(zhǎng)毫米數(shù)量級(jí)的機(jī)械波，具有良好的方向性，其能量與頻率的平方成正比，在固態(tài)和液態(tài)介質(zhì)中傳播時(shí)，能量損失小，傳播距離大，穿透能力強(qiáng)，但在氣體中衰減系數(shù)極大且在固-氣、固-液界面會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的反射。借助超聲波的這些特性搭建相應(yīng)的電池測(cè)試系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)對(duì)電池的產(chǎn)氣現(xiàn)象、電解液浸潤(rùn)狀況、析鋰分布、荷電狀態(tài)和健康狀態(tài)等內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征信息的表征分析^[^1]。超聲成像與其他檢測(cè)技術(shù)相比較，具有檢測(cè)對(duì)象范圍廣、深度大、缺陷定位準(zhǔn)確、靈敏度高、成本低、使用方便、速度快、對(duì)人體無害以及便于現(xiàn)場(chǎng)使用等特點(diǎn)。

#02

Joule：利用超聲成像診斷軟包電池中的電解液潤(rùn)濕情況

近年來，許多新的表征方法被應(yīng)用于鋰離子電池的研究當(dāng)中，以探究鋰離子電池的失效機(jī)理和電化學(xué)性能。例如，通過X射線斷層掃描可以表征電極材料的結(jié)構(gòu)、幾何參數(shù)、熱力學(xué)效應(yīng)以及電極的機(jī)械降解等，但是X射線斷層掃描對(duì)電解質(zhì)、SEI和內(nèi)部氣體并不敏感；基于中子的表征方法雖然對(duì)輕元素如H和Li很敏感，可以用于研究電解質(zhì)潤(rùn)濕、氣體生成和內(nèi)部鋰離子分布等，但是高昂的成本限制了其廣泛應(yīng)用。因此十分需要一種廉價(jià)、方便、快速的表征方法來研究鋰離子電池內(nèi)部電解質(zhì)和氣體的變化，從而對(duì)電池的實(shí)際安全性進(jìn)行評(píng)估。

為此，華中科技大學(xué)的黃云輝、沈越和加拿大達(dá)爾豪斯大學(xué)的Jeff Dahn等人報(bào)道了一種基于超聲波束的掃描成像方法，利用超聲成像可以對(duì)軟包電池中的電解液潤(rùn)濕情況進(jìn)行有效表征（圖1）^[^2]。例如，圖2為NMC532|人造石墨（AG）軟包電池在不同體積的電解液中的超聲成像，藍(lán)色區(qū)域意味著該部分電解液潤(rùn)濕性不足。

測(cè)試結(jié)果表明，隨著電解液體積的不斷增加，浸潤(rùn)性能夠得到改善，要想完全浸潤(rùn)該NMC532|AG軟包電池，至少需要0.8 mL的電解液，同時(shí)增加浸潤(rùn)時(shí)間在一定程度上可以促進(jìn)電解液的均勻分布。此外，由于不同浸潤(rùn)環(huán)境下的超聲波透射率的不同以及氣固界面超聲阻抗的差異性，該技術(shù)在除電解液浸潤(rùn)性評(píng)估之外，還可用于檢測(cè)電解液的穩(wěn)定性和SEI生長(zhǎng)，進(jìn)而對(duì)電池的健康情況進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。

圖1 基于NMC532/AG軟包電池的超聲成像

圖2 NMC532|AG軟包電池在不同體積的電解液下浸潤(rùn)4h和24h的超聲成像

#03

Nature Energy：通過電解液和形態(tài)分析診斷并糾正無負(fù)極電池的失效問題

對(duì)于新能源汽車而言，搭載電池的體積能量密度往往比質(zhì)量能量密度更為重要，如果在現(xiàn)有水平上進(jìn)一步提高60%的體積能量密度，那么可以增加280 km的額外續(xù)航。針對(duì)這一目標(biāo)，“無負(fù)極”鋰金屬電池策略有望實(shí)現(xiàn)，并且可以進(jìn)一步顯著降低電池組裝成本。

然而，“無負(fù)極”策略沒有過量鋰的存在，金屬鋰和電解液的寄生反應(yīng)和“死鋰”的累積會(huì)造成電池的容量衰退十分顯著。除了電池壽命之外，鋰金屬電池的安全性仍然是一個(gè)十分嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，雖然目前一些報(bào)告聲稱使用一些不易燃的電解質(zhì)可以避免起火，但是如果沒有更為現(xiàn)實(shí)的特征描述和電池破壞測(cè)試，就仍然不足以聲稱安全。

為此，加拿大達(dá)爾豪斯大學(xué)Jeff Dahn等人證明利用雙鹽碳酸電解液可以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)壽命的無負(fù)極電池^[^3]。研究結(jié)果表明，使用雙氟草酸硼酸鋰和氟硼酸鋰搭配的無負(fù)極鋰金屬電池的壽命遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于使用六氟磷酸鋰的鋰金屬電池，在約100次循環(huán)以內(nèi)可以得到更高的容量，并且其運(yùn)行壽命可以達(dá)到200次。

同時(shí)，作者使用掃描電子顯微鏡和X射線斷層掃描觀察了原始鋰形態(tài)的結(jié)構(gòu)演變，并利用核磁共振波譜和超聲成像診斷電解液降解和耗盡的原因（圖3），并在安全性測(cè)試中，基于針刺實(shí)驗(yàn)測(cè)試了不同電解液環(huán)境下的電池被穿透時(shí)的溫度（圖4）。

圖3 循環(huán)過程中X射線斷層掃描表征和超聲成像表征

圖4 安全性測(cè)試

#04

Advanced Functional Materials：親鋰、低曲折度骨架提高鋰負(fù)極在碳酸酯電解液中的循環(huán)穩(wěn)定性

金屬鋰因優(yōu)異的理論比容量（3860 mAh g^-1）和低的電極電勢(shì)（-3.04 V vs SHE）被視為下一代鋰離子電池的理想負(fù)極材料。然而，鋰金屬與目前應(yīng)用最廣泛的碳酸類電解液在熱力學(xué)上并不匹配，易在鋰金屬表面生成不穩(wěn)定的SEI，并且鋰金屬在循環(huán)過程中會(huì)發(fā)生不可控的鋰枝晶生長(zhǎng)，使得安全性和循環(huán)穩(wěn)定性遭受制約！因此，開發(fā)有效的保護(hù)技術(shù)以實(shí)現(xiàn)鋰負(fù)極在商用碳酸酯電解液中的安全高效循環(huán)是當(dāng)前行業(yè)發(fā)展的一大挑戰(zhàn)。

基于此， 華中科技大學(xué)的黃云輝和李真等人利用靜電紡絲制備了一種周期性的垂直排列TiO₂-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）陣列，并通過表面滾壓和鋰箔進(jìn)行復(fù)合制備了LV-Li復(fù)合電極（圖5）^[4]。研究結(jié)果表明，TiO₂/PVP納米片具有良好的親鋰性，提供了低彎曲度和直接向內(nèi)的Li⁺輸運(yùn)路徑，在高面積容量和電流密度下可促進(jìn)Li的成核和沉積。

此外，TiO₂/PVP壁之間微米級(jí)的間隙提供了足夠的空間來規(guī)避巨大的體積變化，避免在重復(fù)的沉積/剝離過程中發(fā)生結(jié)構(gòu)崩潰。金屬鋰對(duì)稱電池在12 mA cm^-2的高倍率和6 mAh cm^-2的高面容量下可以穩(wěn)定循環(huán)75圈。將該復(fù)合鋰負(fù)極與磷酸鐵鋰（LFP）、硫及高鎳三元正極匹配，均表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能與循環(huán)穩(wěn)定性。

同時(shí)作者進(jìn)一步利用超聲成像對(duì)所制備的Li|LFP軟包電池內(nèi)部的產(chǎn)氣情況進(jìn)行了表征，測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)復(fù)合鋰負(fù)極在循環(huán)過程中沒有明顯的氣體產(chǎn)生，證明了其優(yōu)異的界面穩(wěn)定性（圖6）。

圖5 LV-Li復(fù)合電極的制備過程和形貌表征

圖6 Li|LFP軟包電池的超聲成像

#05

Energy &Environmental Science：阻燃聚合物電解質(zhì)助力鋰金屬電池寬溫操作！

與液態(tài)有機(jī)電解質(zhì)相比，固態(tài)電解質(zhì)因其固有的無泄漏性和高安全性，近年來引起了人們的廣泛關(guān)注，固態(tài)鋰電池也成為了當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。有機(jī)聚合物電解質(zhì)（SPEs）作為最重要的聚合物電解質(zhì)之一，具有可塑性好、對(duì)電極的附著力強(qiáng)、成本低和擴(kuò)展性好等優(yōu)點(diǎn)，被視為一種適配鋰金屬負(fù)極的理想電解質(zhì)材料。

然而，SPEs的實(shí)際使用面臨幾項(xiàng)挑戰(zhàn)：1）SPEs的室溫離子電導(dǎo)率比液體電解質(zhì)要低2~3個(gè)數(shù)量級(jí)，因此大多數(shù)報(bào)道的聚合物電解質(zhì)基本在高溫環(huán)境下運(yùn)行；2）受限于聚合物電解質(zhì)的機(jī)械強(qiáng)度和傳統(tǒng)聚合物鑄造工藝的局限性，SPEs的厚度通常在50~1000 μm范圍，遠(yuǎn)高于液體電解質(zhì)中的隔膜厚度，這不僅造成電池能量密度的下降，并且增加了鋰離子的傳輸距離；3）傳統(tǒng)的電池輥壓工藝無法保證SPEs和電池各部分的整體接觸，導(dǎo)致電池內(nèi)阻要遠(yuǎn)高于液體鋰電池。

為此，華中科技大學(xué)的黃云輝和袁利霞等人通過使用多功能的三（五氟苯基）硼烷（TB）添加劑，開發(fā)了一種具有阻燃性并可拓寬操作溫度范圍的新型聚合二氧戊環(huán)電解質(zhì)（PDE）（圖7）^[^5]。研究結(jié)果表明，原位形成的PDE不僅可以保證完整的電池結(jié)構(gòu)，促進(jìn)電極電解質(zhì)界面的穩(wěn)定，而且具有良好的阻燃性，顯著擴(kuò)大了工作溫度，提高了氧化穩(wěn)定性。

此外，TB的添加有助于形成富含LiF的高度穩(wěn)定的SEI結(jié)構(gòu)，所合成的PDE與電極和聚丙烯隔膜具有良好的相容性，幾乎不增加電池的厚度?；谠恍纬傻?/span>PDE，在不添加LiNO₃的情況下組裝的Li-S電池具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性（>500次循環(huán)）和較寬的工作溫度（-20～50℃）；而且，組裝的高壓Li|LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂和Li|LiFePO₄電池也均表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能（>1200次循環(huán)）。同時(shí)，作者還利用超聲成像技術(shù)進(jìn)一步證實(shí)了PDE不會(huì)在軟包電池內(nèi)部產(chǎn)生氣體（圖8。

圖7 PP隔膜與PDE@PP復(fù)合隔膜的結(jié)構(gòu)表征以及阻燃性能

圖8 全電池性能和產(chǎn)氣超聲成像結(jié)果

參考文獻(xiàn)

[1] 鄧哲, 等. 超聲技術(shù)在鋰離子電池表征中的應(yīng)用。儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù)，2019，8，1032-1039.

[2] Zhe Deng, et al. Ultrasonic Scanning to Observe Wetting and ‘‘Unwetting’’ in Li-Ion Pouch Cells. Joule, 2020, 4, 2017–2029.

[3] A. J. Louli, et al. Diagnosing and correcting anode-free cell failure via electrolyte and morphological analysis. Nature Energy, 2020, 5, 693–702

[4] Jingyi Wu, et al. Composite Lithium Metal Anodes with Lithiophilic and Low-Tortuosity Sca?old Enabling Ultrahigh Currents and Capacities in Carbonate Electrolytes. Advanced Functional Materials, 2021, 31, 2009961.

[5] Jingwei Xiang, et al. A flame-retardant polymer electrolyte for high performance lithium metal batteries with an expanded operation temperature. Energy &Environmental Science, 2021, 14, 3510.

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