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光譜小課堂 | 直讀光譜的應用
來源： 時間：2022-08-31 13:39:34 瀏覽：3602次
01

直讀光譜試驗室必須具備的安裝條件

1、試驗室內(nèi)環(huán)境溫度一般10℃~30℃，相對濕度20%~80%無冷凝。要遠離化學腐蝕性氣體。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象，使分析結果不穩(wěn)定。

2、氬氣的供給純度必須達到99.999%以上。氬氣管道盡量靠直讀光譜儀近些，如果氫氣純度不夠，容易造成激發(fā)點不好。必須選購氬氣凈化裝置連接在氣路中。不純氬氣中的水分等雜質會影響激發(fā)效果，降低光強值，激發(fā)斑點變壞。而且水分經(jīng)激發(fā)電離后產(chǎn)生氧，氧會吸收短波元素，使這些元素的光強值下降，從而導致分析結果出現(xiàn)偏差。

3、為了保證儀器的分析精度，輸入試驗室的電源應該接在交流穩(wěn)壓器上，其輸出電壓接到直接光譜儀器上。電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變電源電壓要求應在-15%~+15%以內(nèi)。如圖1-1所示為ARL 3460 直讀光譜儀。

圖1.ARL 3460 直讀光譜儀

02

直讀光譜儀具有以下優(yōu)點

1、制樣方便只要打磨掉表面氧化皮，固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā)，免去了化學分析鉆取試樣的麻煩。

2、速度非常快從樣品激發(fā)到計算機報出元素分析含量只需20-30秒鐘。

3、樣品中所有要分析的元素(幾個甚至十幾個)可以一次同時分析出來，對于牌號復雜的產(chǎn)品，要求分析元素愈多愈合算，經(jīng)濟效益好。

4、分析精度非常高，可以有效控制產(chǎn)品的化學成份，保證它能符合國家標準的規(guī)格。

5、分析數(shù)據(jù)可以從計算機打印出來或存入移動存儲設備中，作為永久性記錄。

03

直讀光譜儀檢測原理

   直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用光源發(fā)生器使樣品與電極之間激發(fā)發(fā)光，電火花的高溫在氬氣保護氣氛中使樣品中各元素直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，光譜線的強度與所屬元素的含量成正比關系，用光柵分光后，經(jīng)出射狹縫照在其對應光電倍增管電陰極上，在高壓電源作用下，將光信號轉換成電信號，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分進行模數(shù)轉化，然后由計算機處理，測量出各個元素的百分含量。

04

基本結構

直讀光譜儀主要由光源系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)４部分組成，另外還包括氬氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)４個輔助部分，如圖1-2所示。其中，光源系統(tǒng)為樣品提供激發(fā)時所需的能量；光學系統(tǒng)將激發(fā)后產(chǎn)生的不同波長的譜線色散開來；檢測系統(tǒng)進行光電轉換，并測量譜線的強度；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)則根據(jù)譜線強度與所測元素濃度的關系處理測量數(shù)據(jù)并控制儀器。光源系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)這４部分構成了光譜儀的測量分析平臺，而氬氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)在電氣控制系統(tǒng)的協(xié)調下構成了光譜儀的測量分析環(huán)境，保證儀器測量的準確性、可靠性和穩(wěn)定性。

圖2

直讀光譜儀作為一種定量分析金屬材料化學成分的儀器，其檢測結果準確性的重要程度毋庸置疑。影響直讀光譜儀檢測結果準確性的因素不可不重視。對與實驗員來說直讀光譜儀的操作應經(jīng)過系統(tǒng)的培訓學習。操作人員的技術水平、熟練程度直接影響著檢測結果的準確性，具體表現(xiàn)在制樣水平、標樣的選擇、結果數(shù)據(jù)的篩選和對儀器的維護保養(yǎng)等。

05

對樣品制樣的要求

1、分析樣品成致密的塊狀或較厚片狀固體，相對均勻，有代表性，不能有裂紋、夾雜、縮孔等物理缺陷。

2、每次檢測前都要重新制樣，試樣表面平整。當試樣放在電極激發(fā)臺上時, 不能有漏氣現(xiàn)象。

3、待測樣品表面不能沾污。

4、分析樣品與控制標樣操作一致。磨樣紋路粗細應該保持一致,不能有交又紋出現(xiàn),磨樣時用力應該均勻,用力不要過大,用力太大會導致試樣磨樣過熱,直接導致試樣表面出現(xiàn)氧化的現(xiàn)象。

5、試樣厚度不能太薄。如果試樣的厚度比較薄, 其表面不平整, 也很很容易被燒, 并且激發(fā)時容易被擊穿, 這樣也會在一定程度上影響薄樣測量結果。

06

影響測量準確度的因素

需定時對儀器進行維護保養(yǎng)，定期進行檢定校準，使儀器處在一個非常良好的狀態(tài)對檢測結果的準確性至關重要。直讀光譜儀檢測結果的準確性對檢測工作至關重要，只有選擇正確的標準樣品，嚴格按照儀器使用說明書對儀器進行使用和維護保養(yǎng)，并考慮影響結果準確性的因素，才能延長儀器的使用壽命，保證檢測結果的準確性。針對檢測過程中的影響因素進行簡要分析。

1、氬氣純度

由于氧對200nm以下短波光譜有強烈的吸收，使得分析譜線的強度下降，特別是對譜線在紫外短波區(qū)的C、S、P等非金屬元素，導致其檢測結果偏低。氬氣不純易引起擴散放電，其激發(fā)點中心與外界沒有分界線呈白色或黑白色。因此，氬氣純度是影響檢測結果重要的因素。

2、氬氣流量和壓力。

氬氣流量和壓力大小決定了氬氣對放電表面的沖擊能力，若沖擊能力過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和形成的化合物沖掉，會導致污物在電極周圍聚集，抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)，使放電不穩(wěn)定，造成擴散放電，分析重復性差；若沖擊能力過大，易使火花產(chǎn)生跳動，同樣造成放電不穩(wěn)定，影響檢測結果同時造成氬氣的浪費。

3、標樣的選用

由于光電直讀光譜分析是用比較方法測定試樣中元素含量的，所以分析結果準確度在很大程度上取決于標準樣品的類型和質量的優(yōu)劣，例如在分析20#鋼工件時，采用了16Mn標樣，勢必造成分析結果的錯誤。得出在直讀光譜儀的定性和定量分析中，只要按照操作規(guī)范，全部標準化1~2周做一次，類型標準化8h做一次等，操作正確，就可以做出與真實相近的結果。

4、電極與極間距。

發(fā)射光譜分析用的激發(fā)電極要較好的分析精密度，電侵蝕要小，導電性要好，被分析的元素不應在激發(fā)電極材料中。如果用碳做電極分析鐵基材料，容易影響碳含量的準確度，因此在分析鐵基材料是一般采用銀或鎢。極間距的大小對分析精度是有很大影響，過大穩(wěn)定性差，又難于激發(fā)，精度差。過小易激發(fā)，電極凝聚物易增加，導致間距變小，影響分析精度，所以電極間距不能過大也不能過小，一般分析間隙采用4~5mm。

5、標準化

在檢測過程中由于溫度、濕度、供氣壓力、振動、透鏡污染、電極污染、電源波動等均會使校準曲線發(fā)生移動，造成檢測數(shù)值產(chǎn)生較大誤差，因此要對儀器進行定期或不定期標準化。標準化是借助已知樣品重新校準光譜儀，標準化有類型標準化（對單個合金進行標準化）、本類合金標準化（對特定合金組織進行標準化）和全部標準化（對整個基體進行標準化），標準化的正確與否是直接影響分析結果精確的關鍵。如果標準化選擇時機不合理，就容易產(chǎn)生數(shù)值偏差。同時還受工件穩(wěn)定性與表面質量、電極、火花臺、石英窗、聚光透鏡等因素的影響。

07

直讀光譜儀的維護

1、每日維護

(1)  打開機器前，檢查一下機器是否完整。

(2)  打開機器后，需要對氬氣的濃度進行檢測，這時候要選擇的樣品要求含金量較高。

(3)  查看是否存在周圍黑漆漆的，中間發(fā)亮光的激發(fā)斑點?？雌淞炼任恢檬遣皇钦！?/span>

(4)  進行標準化；也可以使用上個班的數(shù)據(jù)，前提是激發(fā)分析的樣本的結果穩(wěn)定。

(5)  火花臺每次實驗前后都要進行清理。清洗方法有兩種。一種是利用激發(fā)的間隙。用鋼刷直接清掃，不必拆板蓋。如果火花室內(nèi)壁污染嚴重，就要進行徹底的清洗，取下電極蓋，拔掉鎢電極。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后，上好極蓋板，裝好電極。再空燒激發(fā)式樣幾次，直至激發(fā)斑點成凝聚放電為止。

2、每月維護

(1)  循環(huán)水瓶中的水在受污染后要及時更換，要經(jīng)常是水面保持在12到14厘米的高度。

(2) 氬氣的排氣塑料管要定期檢查清洗。

(3) 清理或更換電極，使用一段時間后，電極簡短的附著物增加，導致分析間隙距離變化，這時鎢電極就與要清理了，由于硬度大，與要用質地較硬的砂紙拋光層。清理后。要量準分析間隙的距離。在必要時，更換新電極。

(4) 清理石英窗。按照正確步驟將窗口卸下，先移開弧形罩，逆時針旋轉窗口。擦拭干凈后，裝回和原來一樣的位置。

3、半年一次維修

(1)  徹底的清潔，清除儀器上的塵土。

     （2）換過濾網(wǎng)。確認儀器關閉。取下過濾網(wǎng)罩。放到水里泡一段時間，然后放入洗滌劑，再繼續(xù)在水里泡，過段時間再拿出來曬干。還有一種方法就是利用吸塵器來清潔，清潔完后再裝回去。

08

故障排除方法

1、直讀光譜分析儀負高壓加不上去

負高壓加不上去主要原因是主要是儀器的真空度不夠造成的，檢查一下，看是否有漏氣的的現(xiàn)象出現(xiàn)，這時一般伴隨著真空度下降。儀器激發(fā)能量每天都不穩(wěn)定這是一個比較復雜的問題，但是很多這種情況并不是儀器的本身問題，而是直讀光譜儀工作環(huán)境造成的，注意下實驗室的溫度和濕度，另外一種原因，也可能是地線造成的，看看地線是否符合廠家的要求。

2、直讀光譜分析儀快門總是漏氣

氣動本身就存在，只要經(jīng)常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置（進真空室的那個），如果位置過上，會當光路；光纖位置沒有什么影響。樣本激發(fā)處沒有黑暈，呈白色狀。這是氬氣不純造成的。因為純度不夠無法達到要求。需要換上新的氬氣,沖洗并激發(fā)廢樣，再做樣品分析，實驗現(xiàn)象就會正常了。

3、樣品激發(fā)的不完全，C元素檢測含量過高

造成這種現(xiàn)象的原因是溫度的影響，要注意實驗儀器周圍的溫度變化，應將溫度調到25度左右，變化很大的溫度，會對實驗產(chǎn)生影響，所以實驗時，要保持恒溫。

4.  做描跡時，狹縫值總是跳來跳去

注意做掃描的方法，假如你要到350的位置，必須先旋轉到290左右，然后一次性旋至350，不能來回調，因為來回調節(jié)時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！

5、直讀光譜儀負高壓總是降低

可能是高壓板有問題，也可能是負高壓模塊壞了。

6、直讀光譜儀的氬氣速度很快

檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi)。也可能是氣路各接頭處有漏氣。在檢查檢查快門是否有漏氣。

7、鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點處老是黑黑的一圈

首先檢查氬氣的純度，再看一看氬氣的火花臺出口，就是排放廢氣的管子，看看管是否堵塞，需不需要要清理?；鸹ㄅ_出口堵塞可能會導致排氣不暢通，使激發(fā)點處出現(xiàn)黑黑的一圈。如果黑圈顏色較深，還會不斷地擴大，成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點子的顏色異常。激發(fā)能量大時黑度可能較大。還會有一種可能的情況就是激發(fā)電的積碳現(xiàn)象，漏氣、發(fā)光臺磨損、式樣不平均都會造成這些現(xiàn)象。更換電極時也要注意，看是否合適，以免造成積碳現(xiàn)象出現(xiàn)。

8、光電直讀光譜儀提示為“全局通訊出錯，光源錯誤”

儀器重啟也沒用，檢查一下氬氣壓力可能是沒有氬氣了，導致氬氣壓力傳感器沒有及時反應。主要原因還是因為火花室積灰多，要及時清灰。所以說平時要做好儀器的日常維護。

09

結束語

光譜分析是一種比較法，快速、準確。但一些要領掌握不好，分析數(shù)據(jù)就不可能準確。要保證分析數(shù)據(jù)的準確，就必須嚴格按照光譜分析要點，做好每一步驟。只有用科學的態(tài)度認真去做，才會收到最佳效果。為了保證使光譜儀在分析中得到準確可靠的結果，應該注意以下幾點：

1、要做好標準化工作。為了調節(jié)因電子元件、光源、分光系統(tǒng)、實驗室環(huán)境等因素的變化而引起的工作曲線的漂移，應定期對儀器工作曲線做好標準化。
2、合理使用標樣和控樣。為了解決標準化樣品與本公司生產(chǎn)試樣結構狀態(tài)不同而造成的差異及第三元素的影響，應采用與待測試樣成分相近、組分結構相同的標樣或控樣來對儀器進行校正。

3、分析標樣或控樣與分析試樣時的條件必須一致，能保證試樣分析分析準確可靠。這些條件包括：分析參數(shù)、試樣分析面的平整度、光潔度，氬氣的流量和純度，儀器室溫度濕度等。平時工作時要留心觀察注意儀器運轉情況，當聽到聲音不正?；蛟诜治鲋锌吹讲徽，F(xiàn)象或聞到不正常的氣味時，應停止分析，及時檢查、判斷、處理，待儀器正常后方可進行分析工作，切不可讓儀器帶病工作。

總之，采用直讀光譜儀檢測冶金產(chǎn)品化學成分，應正確選擇標準樣品，定期對儀器進行校準、維護和保養(yǎng)，按照儀器設備操作規(guī)程進行操作，認真學習光譜儀理論知識，努力提高操作技術水平，確保檢測數(shù)據(jù)的準確。


來源：摩爾股份

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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