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不容錯(cuò)過(guò)：超全面的材料成分分析方法及典型應(yīng)用舉例！
來(lái)源：材料人 時(shí)間：2022-10-26 14:53:02 瀏覽：9615次
1 前言

材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對(duì)材料性能的影響，而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)[1]。材料分析可分為三大方面：材料結(jié)構(gòu)的測(cè)定、材料形貌觀察和材料成分分析[2]。材料成分分析主要是指通過(guò)各種檢測(cè)手段對(duì)樣品的成分進(jìn)行定性定量的分析。常用的分析方法主要有化學(xué)分析法、光譜法、、X射線能量色散譜法（EDX）和電子能譜法，下面對(duì)這幾種方法一一介紹。

2 化學(xué)分析法

利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析，稱為化學(xué)分析。每種物質(zhì)都有其獨(dú)特的化學(xué)特性，因此我們可以利用物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行表征用以指示反應(yīng)的進(jìn)程，從而得到材料中某些組分的含量[3]。

2.1 滴定法

滴定法又可稱為容量分析法。如圖1所示，在該法中，滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定管逐漸加到待測(cè)物中，直至反應(yīng)完全，然后測(cè)量消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就可以計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量[4]。滴定法要求滴定反應(yīng)應(yīng)有足夠大的反應(yīng)平衡常數(shù)而且反應(yīng)速率足夠快。即是說(shuō)，滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)與待測(cè)物完全而又迅速的發(fā)生反應(yīng)，直至待測(cè)物被消耗完畢。常見(jiàn)的滴定法可分為三類：酸堿滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特別的儀器，成本低，而且準(zhǔn)確性高。

PEI J[5]提出了一種測(cè)定鈦粉中鐵含量的滴定方法。該法是使用二苯胺磺酸鈉作為指示劑，然后使用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定從而測(cè)定鐵含量。該方法的原理是：Fe2+在溶液中呈現(xiàn)為黃色，當(dāng)使用K2Cr2O7進(jìn)行滴定時(shí)其就被氧化為紫紅色的Fe3+，據(jù)此可以判斷出滴定終點(diǎn)。與采用分光光度法，ICP-AES法相比，重鉻酸鉀滴定測(cè)定鐵含量最為準(zhǔn)確，但該法操作上稍顯復(fù)雜。

圖1 滴定法實(shí)驗(yàn)裝置示意圖[4]。


2.2 重量法

重量法是使用產(chǎn)物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算初始物質(zhì)的含量[4]。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過(guò)鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，從而求出被測(cè)組分的含量。重量法對(duì)儀器的要求不高，成本比較低，結(jié)果準(zhǔn)確，不過(guò)稍顯繁瑣。

陳敏芳等[6]就提出使用喹鉬檸酮啉重量法測(cè)定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過(guò)濾洗滌，干燥稱重即可計(jì)算出材料中的磷含量[7]。鋰離子電池正極材料LiFePO4中磷的含量也常常使用該法測(cè)量。

重量法的另一大技術(shù)是熱重分析（TG）。它是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。根據(jù)材料的性質(zhì)，通過(guò)分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)（如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水，見(jiàn)圖2）。

圖2 硫酸銅的失重曲線。

熱重分析在文獻(xiàn)中的應(yīng)用非常之多，其中一個(gè)最廣泛的應(yīng)用是測(cè)定復(fù)合材料的碳含量。Tahir等[8]制備一種TiO2和碳的復(fù)合材料用作鈉離子電池負(fù)極，為了得到TiO2的含量，作者采用了TG對(duì)樣品進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖3所示。在0-200 ℃的失重可認(rèn)為是吸附水的脫去引起的，而350-550 ℃重量的急劇下降則是因?yàn)樘既紵兂蒀O2造成的。550 ℃以后樣品的質(zhì)量不再變化，這是因?yàn)門iO2在空氣中是穩(wěn)定的。據(jù)此，可以分析出吸附水，碳和TiO2的含量分別為2%，10%和88%。

圖3 TiO2-C復(fù)合材料的失重曲線。


2.3 燃燒分析法

燃燒分析就是將樣品在過(guò)量氧氣中進(jìn)行燃燒，樣品經(jīng)高溫氧化燃燒生成氮?dú)狻⒌难趸?、二氧化碳、二氧化硫和水等，并在載氣的推動(dòng)下，進(jìn)入分離檢測(cè)單元。該法通常用于測(cè)量有機(jī)化合物中的C、H、O、N和S[4]。現(xiàn)代有機(jī)元素分析儀（Elemental analysis，簡(jiǎn)稱EA）就是據(jù)此制造的，與傳統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法相比，元素分析儀自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便迅速，測(cè)量C、H、N、S時(shí)的精確度均小于0.2%，已逐漸成為元素分析的主要方法之一。需要注意的是，由于吸附水的存在，樣品中H和O的含量通常難以測(cè)準(zhǔn)。此外，由于是采用燃燒的方式進(jìn)行樣品處理，因此，易爆炸的樣品測(cè)試時(shí)也需要特別注意。

圖4 有機(jī)元素分析的原理

LiFePO4是一種具有較大發(fā)展?jié)摿Φ匿囯x子電池正極材料，但是其較低的電子電導(dǎo)率阻礙了其性能的發(fā)揮。為了提高鋰離子電池正極材料LiFePO4的電子電導(dǎo)率，人們常常在其表面包覆碳。然而不同的碳含量對(duì)其電池材料的性能有著較大的影響[9]，因此測(cè)量所合成材料的碳含量就顯得很重要。Jing Du等[10]就利用CHS元素分析儀對(duì)其制備的多孔的碳包覆的LiFePO4中的碳含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果顯示C含量為6.5 wt%。此外，元素分析也常常用于Li-S電池中含硫材料中硫含量的測(cè)定。


3 原子光譜法

原子光譜是原子吸收或發(fā)出（發(fā)光和熒光）光子的強(qiáng)度關(guān)于光子能量（通常以波長(zhǎng)表示）的圖譜，其可以提供關(guān)于樣品化學(xué)組成的相關(guān)信息[11]。原子光譜分為三大類：原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜和原子熒光光譜[12]。由于原子吸收光譜和原子發(fā)射光譜應(yīng)用最為廣泛，故主要介紹此兩種。


3.1 原子發(fā)射光譜（OES/AES）

原子發(fā)射光譜是一種很古老的技術(shù)，通常用于元素分析[13, 14]。每種元素的原子及離子激發(fā)后，都會(huì)輻射出一組表征該元素的特征光譜線。其中有一條或數(shù)條輻射的強(qiáng)度最強(qiáng)，最容易被檢測(cè)出來(lái)，所以也常常稱為最靈敏線。根據(jù)元素靈敏線的出現(xiàn)與否就可以確定樣品中是否存在這些元素，這就是OES定性分析的基本原理。在一定條件下，元素的特征譜線的強(qiáng)度隨著元素在樣品中的含量或濃度的增大而增強(qiáng)，利用這一性質(zhì)可以測(cè)定元素的含量，這就是OES定量分析的依據(jù)。

原子發(fā)射光譜儀器主要由光源、樣品室、光學(xué)色散系統(tǒng)和檢測(cè)器等組成[15]，現(xiàn)在最常用的是ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜）。ICP-OES是使用電感耦合等離子體做為光源。使用電感耦合等離子體作為光源是因?yàn)槠溆幸恍┆?dú)特的性質(zhì)[16-18]，它能產(chǎn)生更高的溫度并減少可能會(huì)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)且其穩(wěn)定性好，這會(huì)使OES線性分析范圍廣，靈敏度高，化學(xué)干擾低，更加適用于光譜定性分析和定量分析。OES廣泛應(yīng)用的主要原因就是其通用性強(qiáng)和具有多元素分析能力。

OES有著很高的精確度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）只有1%或更低。ICP-OES幾乎可以檢測(cè)元素周期表中的所有元素，檢測(cè)限低至0.1~50 μg/l，但是對(duì)堿金屬來(lái)說(shuō)其檢測(cè)限卻比較差，因?yàn)榈入x子體的溫度對(duì)這些元素來(lái)說(shuō)太高了，高的溫度也使其存在較嚴(yán)重的譜線干擾問(wèn)題。ICP-OES可以用來(lái)分析任何能制成溶液的樣品，然而其缺點(diǎn)也在于樣品需要制成溶液，這對(duì)于固體樣品來(lái)說(shuō)不僅費(fèi)時(shí)而且繁瑣。一般來(lái)說(shuō)，ICP-OES主要用于能溶解的樣品中無(wú)機(jī)多元素的分析[11]。

鄒本東等[19]等就使用該方法測(cè)定了褐煤中鍺和一些主要成灰元素。作者選取了適宜的儀器工作條件、選擇了無(wú)干擾的分析譜線和合理地扣除了光譜背景，樣品灰化后用HNO3/HF/HClO4混合酸消解，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法吻合。此外作者還對(duì)同一煤樣共6份，用來(lái)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為方法的精密度，并按照IUPAC定義得到檢出限，結(jié)果表明測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，準(zhǔn)確度符合要求。


3.2 原子吸收光譜（AAS）

原子吸收光譜法又稱為原子吸收分光光度法。每種元素都有其特征的光譜線，當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的光通過(guò)待測(cè)樣品的原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使光源發(fā)出的入射光減弱，吸光度與被測(cè)樣品中的待測(cè)元素含量成正比。通過(guò)測(cè)定吸收的光量，就可以求出樣品中待測(cè)的金屬及類金屬物質(zhì)的含量這就是原子吸收光譜分析法的原理[20]。

如圖5所示，原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的，其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用[21]。

圖5 原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)示意圖[4]

原子吸收光譜法，選擇性強(qiáng)，因其原子吸收的譜線僅發(fā)生在主線系，且譜線很窄，所以光譜干擾小、選擇性強(qiáng)、測(cè)定快速簡(jiǎn)便、靈敏度高。電熱原子吸收光譜法的檢測(cè)限低至1 μg/l[11]，分析范圍廣，目前可測(cè)定元素多達(dá)73種；既可測(cè)定液態(tài)樣品，又可測(cè)定氣態(tài)或某些固態(tài)樣品。原子吸收光譜法譜線的強(qiáng)度受溫度影響較小，精密度高，常規(guī)低含量測(cè)定時(shí)，精密度為1%~3%。

ICP-OES相比，原子吸收光譜法不能對(duì)多元素同時(shí)進(jìn)行分析，但是操作卻更簡(jiǎn)單、成本更低，因此在檢測(cè)含量在μg/l的樣品時(shí)常常使用AAS。AAS對(duì)難溶元素的測(cè)定靈敏度也不十分令人滿意，對(duì)共振譜線處于真空紫外區(qū)的元素，如P、S等還無(wú)法測(cè)定。另外，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄，給實(shí)際工作帶來(lái)不便，對(duì)于某些復(fù)雜樣品的分析，還需要進(jìn)一步消除干擾。

考慮到AAS的優(yōu)點(diǎn)，張輝等[22]就使用AAS測(cè)定了蔬菜中礦物元素的含量。他使用的是澳大利亞GBC公司Avanta PM型原子吸收分光光度計(jì)。首先作者制定了待測(cè)元素的校準(zhǔn)曲線，然后對(duì)通過(guò)酸消解處理的蔬菜樣品進(jìn)行了測(cè)定，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算了相應(yīng)元素的含量。此外作者還測(cè)試了樣品的加標(biāo)回收率。試驗(yàn)表明加標(biāo)回收率在94.0%~106%之間，這也說(shuō)明方法準(zhǔn)確可行。


3.3 X射線熒光光譜（XRF）

X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence, XRF)的原理是采用X射線管產(chǎn)生的入射X射線（又叫一次X射線或原級(jí)X射線）激發(fā)被測(cè)樣品，隨后受激發(fā)樣品中的元素就會(huì)發(fā)射出二次X射線（又稱X射線熒光），并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量，就可將其轉(zhuǎn)換成各種元素的種類及含量（如圖6）。利用X射線熒光原理，理論上可以測(cè)量元素周期表中Be以后的每一種元素。在實(shí)際應(yīng)用中，有效的元素測(cè)量范圍為9號(hào)元素 （F）到92號(hào)元素（U）。

XRF分析的特點(diǎn)是適合于各類固體樣品中主、次、痕量多元素同時(shí)檢測(cè)，檢出限約在μg/g量級(jí)范圍內(nèi)，制樣方法簡(jiǎn)單，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、材料、環(huán)境、冶金樣品的常規(guī)分析。XRF是一種無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，可直接應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)、原位及活體分析。XRF的缺點(diǎn)是檢出限不夠低，不適用于分析輕元素，準(zhǔn)確定量分析依賴標(biāo)樣。XRF的另一個(gè)缺點(diǎn)是需要的樣品較多，粉末一般需要2g以上。

崔梅生等[23]就采用手持 XRF 技術(shù)對(duì)汽車尾氣催化劑、汽車尾氣催化劑粉體、金屬整體式摩托車尾氣催化劑等樣品進(jìn)行貴金屬含量測(cè)試。與常規(guī) ICP-OES 方法相比，手持 XRF 技術(shù)是一種快速、方便、廉價(jià)的貴金屬含量測(cè)試方法，對(duì)于汽車尾氣催化劑粉體，手持 XRF 檢測(cè)與 ICP-OES 認(rèn)證值對(duì)于 Pd 含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

圖6 XRF的基本原理


4 X射線能量色散譜法（EDX）

EDX常與電子顯微鏡配合使用，它是測(cè)量電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)微小區(qū)域所含元素進(jìn)行定性或定量分析[24]。每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征X射線與之相對(duì)應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化，測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度成正比，據(jù)此可以測(cè)定元素的含量。

EDX可分析表面1~5μm的元素成分，探測(cè)靈敏度大約為0.1%（原子摩爾分?jǐn)?shù)，與元素種類有關(guān)）[25]。EDX可探測(cè)元素范圍大（4Be~92U），對(duì)重元素的分析特別有效。它可以同時(shí)測(cè)量所有的元素，分析效率高[26]。能譜所需探針電流小，對(duì)待分析試樣損傷小，適于生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等。

EDX有三種基本工作方式。一是定點(diǎn)分析，對(duì)樣品表面選定微區(qū)進(jìn)行掃描分析；二是線掃描分析，可以對(duì)樣品表面選定的直線進(jìn)行元素定性定量分析；三是面掃描分析，可以獲得某種元素質(zhì)量分布的掃描圖像。由于EDX通常是SEM或者TEM的附件，因此，采用EDX進(jìn)行元素分析的一大優(yōu)勢(shì)就是可視化操作，非常直觀。

但是能譜儀分辨率較差，峰背比低，譜峰重疊嚴(yán)重[27]。此外，能譜儀工作條件要求嚴(yán)格，需要液氮冷卻[12]。由于電子進(jìn)入的深度的限制，EDX只能用來(lái)分析局部表層的元素種類和含量，不適用于定量分析，精度有時(shí)較大。

Jang-Zern Tsai等[28]就使用EDX表征了COOH-P-SPCE（富羧基多孔絲網(wǎng)碳電極）表面修飾前的元素分布和元素含量。結(jié)果如圖7所示，分析表明COOH-P-SPCE表面C和Ca的含量分別為90.38wt%和9.62 wt%，結(jié)合SEM圖像也可以發(fā)現(xiàn)元素在表面分布也比較均勻。

圖7 COOH-P-SPCE的SEM圖像和EDS圖譜[26]


5 電子能譜分析法

電子能譜分析法是采用單色光源或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來(lái)，然后測(cè)量這些電子的產(chǎn)額（強(qiáng)度）與能量的分布，從而獲得材料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米，所以其僅是表面成分的反應(yīng)[29]。本文主要介紹應(yīng)用較為廣泛的俄歇電子能譜法和X射線光電子能譜法。


5.1 俄歇電子能譜法（AES）

當(dāng)原子吸收X射線或者被電子轟擊時(shí)，如果在其內(nèi)部產(chǎn)生了空穴，原子就有可能發(fā)射俄歇電子（如圖8所示），通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度就可以獲得樣品表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的相關(guān)信息[30]。

圖8 俄歇電子發(fā)射示意圖

俄歇電子能譜可以用來(lái)對(duì)元素進(jìn)行定性分析，主要是利用俄歇電子的特征能量值來(lái)確定固體表面的元素組成[31]，方法是將測(cè)得的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比。俄歇電子能譜可以用以定量分析，但因?yàn)橛绊懚硇盘?hào)強(qiáng)弱的因素很多，導(dǎo)致其定量分析比較復(fù)雜，因此俄歇能譜分析精度較低，基本上是半定量的水平，一般情況下相對(duì)精度僅為30%。

AES的優(yōu)點(diǎn)是在距表面0.5~2nm范圍內(nèi)靈敏度高、分析速度快，能探測(cè)周期表上H和He以外的所有元素[1]。由于采樣深度僅為在2nm以內(nèi)，所以其更適合于表面元素定性分析，配合離子束剝離技術(shù)，AES還有很強(qiáng)的深度分析（深度分析速度和分辨率都比XPS好[29]）和界面分析能力。AES擁有者與XPS相同的表面靈敏度而且相對(duì)簡(jiǎn)單，但準(zhǔn)確程度較XPS差[32]。此外，通過(guò)顯微AES還可以獲得俄歇電子能譜元素分布圖（SAM），但由于該分析方法耗時(shí)非常長(zhǎng)，一般很少使用。

AES也有一些局限性。首先它不能用于分析H和He元素。其次它的定量分析的準(zhǔn)確度不高。另外其對(duì)多數(shù)元素的探測(cè)靈敏度為0.1%~1.0%（原子摩爾分?jǐn)?shù)）。此外電子束轟擊損傷和電荷積累問(wèn)題也限制了其在有機(jī)材料、生物樣品和一些陶瓷材料中的應(yīng)用。俄歇電子能譜對(duì)樣品的要求高，表面必須清潔。

尹燕萍等[33]使用AES配合氬離子束剝離技術(shù)研究了樣品的元素剖面分布。圖9就是是用于制作CCD器件的PtSi/Si樣品的AES深度分析圖。由圖中的深度剖面分布看，Si上的PtSi層約4 nm厚，而且界面處有較嚴(yán)重的氧吸附。

圖9 PtSi/Si的AES組分深度分布。


5.2X射線光電子能譜法（XPS）

XPS是由瑞典Uppsala大學(xué)的Kaiser Siegbahn及其同事基于光電效應(yīng)的原理研制發(fā)展的的一種表面化學(xué)分析技術(shù)[34-37]。XPS使用軟X射線作為激發(fā)光源，激發(fā)出物質(zhì)表面原子的內(nèi)層電子（如圖10），通過(guò)對(duì)這些電子進(jìn)行能量分析而獲得材料信息。

圖10 X射線光電子發(fā)射示意圖

XPS廣泛使用的原因主要有以下幾點(diǎn)。（1）它可以對(duì)從3Li~92U的任何元素進(jìn)行定性定量分析，分析速度快、可多元素同時(shí)進(jìn)行分析，XPS定量分析不需要參比物質(zhì)，誤差一般在5%~10%，；（2）靈敏度為0.1%（重元素）~1.0%（輕元素）（原子摩爾分?jǐn)?shù)）；（3）對(duì)物質(zhì)進(jìn)行表面表征（小于10nm），可以進(jìn)行元素價(jià)態(tài)分析和化學(xué)結(jié)構(gòu)分析[35]，結(jié)合氬離子槍也可進(jìn)行深度分析；（4）測(cè)試比較容易（只需制備很少的樣品）[23]。

使用X 射線激發(fā)材料，絕大部分元素除有光電子發(fā)射外，還可發(fā)射出俄歇電子，因此XPS 譜中還常伴隨著俄歇電子譜線[38-39]。俄歇電子峰的出現(xiàn)增加了譜圖的復(fù)雜程度，但也給分析帶來(lái)了有價(jià)值的信息，是XPS譜中光電子信息的補(bǔ)充。作元素定性分析時(shí)，俄歇電子譜線往往比光電子譜有更高的靈敏度。在化學(xué)態(tài)的鑒別時(shí)，與光電子峰位移相比，某些元素的俄歇譜線具有更加明顯的位移（見(jiàn)圖11）。

圖11 一些元素的俄歇譜線位移和光電子譜線位移對(duì)比[36]

但是X射線光電子譜儀價(jià)格較貴，常規(guī)XPS只能對(duì)十幾平方毫米的大面積進(jìn)行分析，提供的僅是大面積內(nèi)平均信息，且所用的激發(fā)源為非單色化X光，得到的XPS譜能量分辨不夠[40]。需要注意的是XPS也只是對(duì)物質(zhì)表層進(jìn)行分析（2-10 nm），且厚度不如EDX，也無(wú)法進(jìn)行可視化操作。

Mojca Bo?i?等[41]就使用XPS技術(shù)對(duì)其制備的光催化材料進(jìn)行了表征。首先他研究了樣品的表面成分，根據(jù)XPS峰強(qiáng)結(jié)合儀器制造商提供的相對(duì)靈敏度因子對(duì)樣品進(jìn)行了定量分析，結(jié)果如表1所示。由于Ti3+的對(duì)材料光催化性能有較大影響，作者又通過(guò)XPS對(duì)材料進(jìn)行了價(jià)態(tài)分析，研究了材料在表面功能化修飾前后Ti3+的含量（見(jiàn)圖12）。

表1 樣品的表面成分[39]


Concentration (at.%)

Sample

C 1s

O 1s

Ti 2p

TiO2

12.1

57.4

30.5

TiO2-A4HBSA

32.8

48.5

18.7

TiO2-MWCNT(10:1)

32.8

46.7

20.5

TiO2-MWCNT(10:1)-A4HBSA

37.1

45.5

17.4

TiO2-MWCNT(17:1)

33.6

40.7

25.7

TiO2-MWCNT(17:1)-A4HBSA

36.8

45.4

17.8

圖12 TiO2-MWCNT (10:1)表面功能化修飾前后Ti 2p的高分辨率XPS譜圖[41]


6 其他方法

X射線衍射（XRD）法：XRD也可以輔助用來(lái)進(jìn)行物相的定量分析。它的依據(jù)是，物相的衍射線強(qiáng)度隨著含量的增加而提高。但是并不成正比，需要加以修正，采用Jade程序就可對(duì)對(duì)物相進(jìn)行定量分析。

質(zhì)譜法（MS）：它是將被測(cè)物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)分析目的的一種分析方法。質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一，不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜（質(zhì)譜），利用這一性質(zhì)，可以進(jìn)行定性分析（包括分子質(zhì)量和相關(guān)結(jié)構(gòu)信息）；譜峰強(qiáng)度也與它代表的化合物含量有關(guān)，可以用于定量分析。

分光光度計(jì)法：分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過(guò)系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光線透過(guò)測(cè)試的樣品后，部分光線被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見(jiàn)分光光度計(jì)和紫外分光光度計(jì)。

火花直讀光譜儀：火花直讀光譜儀用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，用光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并打印出各元素的百分含量。


7 總結(jié)

本文主要介紹了材料成分含量分析的常用方法，這些方法各有其特點(diǎn)，現(xiàn)通過(guò)表2將它們進(jìn)行簡(jiǎn)單的匯總、比較。在了解了試樣的特性和分析方法的特點(diǎn)后，可以通過(guò)表2對(duì)材料成分測(cè)試方法進(jìn)行簡(jiǎn)單的選擇，或者進(jìn)行組合已達(dá)到分析目的。

表2 材料成分分析方法的匯總比較

項(xiàng)目

樣品

分析項(xiàng)目

主要優(yōu)點(diǎn)

主要缺點(diǎn)

備注

化學(xué)法

滴定法為液體；重量法和燃燒分析法可以為液體或固體

成分定性分析；成分定量分析

準(zhǔn)確度高；成本低

繁瑣復(fù)雜；費(fèi)時(shí)費(fèi)力

可作為校正儀器的標(biāo)準(zhǔn)；其他方法不準(zhǔn)確時(shí)使用

OES

液體，分析時(shí)為氣態(tài)原子

元素定性分析；元素定量分析

靈敏度高；準(zhǔn)確度高；樣品用量少；分析速度快

不適于檢測(cè)堿金屬；固體樣品制樣繁瑣

是分析無(wú)機(jī)物最好的定性和半定量分析方法

AAS

液體，分析時(shí)為原子蒸汽

元素定量分析

靈敏度高；準(zhǔn)確度較高；設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，分析速度快

不能做定性分析；不便于單元素測(cè)定

難容元素靈敏度低；某些元素?zé)o法測(cè)定（P、S）；

XRF

固體；液體

元素定性分析；元素定量分析

方便快捷，可一次測(cè)定多個(gè)元素；制樣簡(jiǎn)單

需要樣品較多；檢出限不夠低，不適用于分析輕元素，準(zhǔn)確定量分析依賴標(biāo)樣

方便用于原位和現(xiàn)場(chǎng)的分析

EDX

固體

元素定性分析；半定量分析

靈敏度高（0.1%）；可同時(shí)測(cè)量所有元素，分析效率高；對(duì)樣品損傷小

分辨率較差；譜峰重疊嚴(yán)重；定量分析準(zhǔn)確度一般

可以與SEM或TEM結(jié)合使用，進(jìn)行點(diǎn)、線、面掃描

AES

導(dǎo)電固體

成分定性分析；半定量分析

相對(duì)靈敏度高；分析速度快；適于深度分析

定量分析準(zhǔn)確度一般；對(duì)樣品要求高，表面必須清潔

非常適用于定性分析；適于原子序數(shù)較?。╖＜33）的的元素分析

XPS

氣體或固體

元素定性分析；元素定量分析

絕對(duì)靈敏度高；分析速度快，可多元素同時(shí)進(jìn)行；定量分析不需參比物

相對(duì)靈敏度不高（＞0.1%）

適用于原子序數(shù)較大的元素分析；獲得的信息多；可以進(jìn)行價(jià)態(tài)分析和化學(xué)環(huán)境研究

其他方法

其他方法不太適用時(shí)使用。XRD可用于區(qū)分物相，而上述一些方法只能用來(lái)區(qū)分元素；分光光度計(jì)法則比較方便，成本很低，對(duì)某些實(shí)驗(yàn)特別使用；火花直讀光譜儀則常常用在冶金方面。

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