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學(xué)術(shù)干貨丨有機(jī)元素分析應(yīng)用軟件中低氫含量樣品的準(zhǔn)確分析測(cè)試

來源：材料人時(shí)間：2022-10-26 15:28:20 瀏覽：3346次

運(yùn)用元素分析儀 Flash EA 1112 對(duì)有機(jī)樣品進(jìn)行元素分析測(cè)試時(shí)，我們一般同時(shí)選用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品來做校正曲線，再對(duì)未知樣品進(jìn)行計(jì)算以達(dá)到準(zhǔn)確分析測(cè)試。一種標(biāo)準(zhǔn)樣品是乙酰苯胺（ N% = 10.36， C% = 71.09， H% = 6.71），另一種標(biāo)準(zhǔn)樣品是環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙（ N% = 20.14， C% = 51.79， H% = 5.07）。由這兩種標(biāo)樣組成的校正曲線，其線性范圍可以滿足絕大多數(shù)樣品的準(zhǔn)確計(jì)算（見圖 1）。

圖 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品乙酰苯胺與環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙的校正曲線：

a）氮元素的校正曲線，

b）碳元素的校正曲線，

c）氫元素的校正曲線。

由于化學(xué)所學(xué)科多樣性的特點(diǎn)，樣品較為復(fù)雜，我們?cè)谌粘y(cè)試中經(jīng)常遇到一些氫含量很低的樣品，經(jīng)儀器測(cè)試后出現(xiàn)沒有數(shù)據(jù)的現(xiàn)象（表 1），而這些低氫樣品中氫的數(shù)據(jù)對(duì)樣品的表征非常重要，因此我們必須探究準(zhǔn)確可行的測(cè)試方法，發(fā)展新的對(duì)低氫樣品中的氫元素含量進(jìn)行精確定量的方法。經(jīng)過仔細(xì)分析，我們發(fā)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果中無(wú)氫的例子中有些是氫元素對(duì)應(yīng)的 H₂O 色譜峰無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)，有些是有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)，無(wú)論哪種情況對(duì)元素分析結(jié)果都造成了嚴(yán)重干擾。我們經(jīng)過進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)的現(xiàn)象是由于樣品的 H₂O 色譜峰信號(hào)太弱，檢測(cè)器檢測(cè)不到，因此沒有對(duì)應(yīng)的氫的數(shù)值；有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)是由于 H 含量非常低時(shí)H₂O 的色譜峰保留時(shí)間也相應(yīng)發(fā)生了比較大的位移（見圖 2），因此按照常規(guī)測(cè)試方法中設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行計(jì)算時(shí)往往得到氫含量為零。

a 代表乙酰苯胺， b 代表環(huán)己酮 2,4-二硝基苯腙

表 1. 低氫樣品中氫元素含量的分析結(jié)果

針對(duì)以上這兩種情況，我們分別采取了不同的措施來改進(jìn)測(cè)試方法。第一種情況無(wú)峰無(wú)數(shù)據(jù)，是由于樣品 H₂O 的色譜峰信號(hào)太弱，檢測(cè)器檢測(cè)不到信號(hào)，因此我們稱取樣品時(shí)，在保證樣品能夠完全燃燒分解的情況下，盡可能取樣量大一些，以此來增大 H₂O 色譜峰的響應(yīng)值，盡可能達(dá)到檢測(cè)器的檢測(cè)下限。第二種情況有色譜峰而無(wú)數(shù)據(jù)是由于 H₂O 的色譜峰保留時(shí)間發(fā)生變化，不能計(jì)算出氫的數(shù)值，因此我們采取重新設(shè)定 H₂O 的色譜峰保留時(shí)間的方法來加以改進(jìn)，色譜峰保留時(shí)間由原來的 190 秒左右，變?yōu)?230 秒（圖 2），然后采取手動(dòng)重新計(jì)算，從而得到氫低含量的準(zhǔn)確數(shù)值（表 2）。

圖 2. 各種元素對(duì)應(yīng)的色譜峰圖： a）正常樣品的色譜峰 b）低氫樣品色譜峰

表 2. 調(diào)整保留時(shí)間后低氫樣品中元素含量的分析結(jié)果

在之后的日常測(cè)試中，若出現(xiàn)這樣的問題，有了這樣的解決辦法，使得這類樣品能夠得到氫的準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，并得到了很好的驗(yàn)證（表 3）。

表 3. 調(diào)整保留時(shí)間低氫樣品 H 元素含量在分析中的應(yīng)用

來源：材料人

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