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激光粒度儀測試分散方法盤點

來源：歐美克儀器時間：2022-10-26 16:09:19 瀏覽：4230次

前言

OMEC

眾所周知，隨著科學技術的日益進步和發(fā)展，激光粒度分析儀已經是各大粉體、乳液、漿料生產和應用行業(yè)的標配。無論是在近幾年大家津津樂道的電池材料行業(yè)，還是在與日常生活息息相關的食品醫(yī)藥行業(yè)，又或者是在精細化工、航天航空、科研院所等等領域都有著它不可替代的身影。一直以來，歐美克儀器有限公司致力于為行業(yè)用戶提供結果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準確、操作便捷、維護需求少的粒度分析儀器。如今，憑借著卓越品質，可靠性能，優(yōu)異的服務支持體系，不懈努力的歐美克品牌得到了廣大用戶的認可。

對用戶來說，正確地使用激光粒度儀不僅可以穩(wěn)定產品質量，提高產品性能，降低能源和產線消耗，提高生產效率，還可以根據(jù)測試數(shù)據(jù)有效地對產品進行分選，以此形成不同規(guī)格產品，提高產品附加值。如何正確地使用激光粒度儀對樣品進行粒度分析是其中至關重要的一環(huán)。由于激光粒度儀測量的是在分散介質中的顆粒分散粒徑，在粒度測試過程中，怎樣優(yōu)化分散方法是使粒度儀的應用數(shù)據(jù)能有效地反應顆粒樣品相關性能的核心要素之一。

樣品和測試儀器

下面以納米碳酸鈣樣品為例，使用歐美克儀器的拳頭產品Topsizer激光粒度分析儀主機，搭載SCF-105B濕法循環(huán)進樣系統(tǒng)，進行不同的分散方法實驗：

▲ Topsizer激光粒度分析儀搭配SCF-105B濕法循環(huán)進樣器

Topsizer激光粒度分析儀是歐美克經過多年技術積累后研發(fā)出的一款高性能激光粒度儀，其采用國際先進的紅藍雙色光源設計，紅光主光源為進口氦-氖氣體激光器，波長0.6328μm，并有藍光輔助半導體光源，波長0.466μm，彌補了常規(guī)設計散射光角度的盲區(qū)，極大地提高了對納米級顆粒及少量大顆粒的分辨力，更具有量程寬（0.02-2000μm）、重復性好、精度高、測試結果真實、自動化程度高等諸多優(yōu)點。

測試方法和結果

實驗一

分散方法A1：以純凈水作介質，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min至粒徑不再變細進行粒度分析。

分散方法A2：以純凈水作介質，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復配分散劑，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min至粒徑趨于穩(wěn)定進行粒度分析。

▲ 圖1. 水介質中不同超聲處理方式的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表1. 水介質中不同超聲處理方式的測試結果比較

從圖1及表1可以看到，對于該樣在相同分散介質（純凈水介質）的情況下，不同的超聲處理方式致結果趨于穩(wěn)定時，測試結果差異甚大，兩者主體粒徑分布迥然不同。200W探頭式超聲波超聲15min可以更高效率地打破納米粒子間的團聚，使粒徑減小，體現(xiàn)出大量接近納米級的顆粒。

實驗二

分散方法B1：以乙醇作介質，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進行粒度分析。

分散方法B2：以乙醇作介質，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min進行粒度分析。

▲ 圖2. 乙醇介質中不同超聲處理方式的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表2. 乙醇介質中不同超聲處理方式的測試結果比較

從圖2及表2可以看到，在相同分散介質（乙醇介質）的情況下，不同超聲處理方式的兩種測試結果差異不大，兩者主體粒徑分布基本一致。120W水浴超聲波超聲5min分散樣品中10μm以上的大顆粒更少，可能是在乙醇介質中，200W探頭式超聲波超聲15min的超聲時間過長且功率過高，使得分散體系過熱，而溫度上升使粒子的布朗運動加劇，同時顆粒的活化包裹結構相對更不穩(wěn)定，增大了粒子間碰撞聚集的幾率，使部分10μm以上團聚粒子得以形成。

實驗三

分散方法A1：以純凈水作介質，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進行粒度分析。

分散方法B1：以乙醇作介質，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進行粒度分析。

分散方法C：以乙醇作介質，使用含有OM7納米碳酸鈣專用的復配分散劑（超聲分散時量杯內使用純凈水和復配分散劑制備樣品），超聲處理方式為200W水浴超聲波超聲15min進行粒度分析。

▲ 圖3. 不同介質、相同超聲處理方式下的測試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表3. 不同介質、相同超聲處理方式下的測試結果比較

如圖3及表3所示，在超聲處理方式一致的情況下，采用不同分散介質的粒度測試中，無論是分布曲線還是特征粒徑值方面均體現(xiàn)出顯著差異。其中分散方法A1的粒度測試結果特征值更細，體現(xiàn)出大量接近納米級的顆粒，其分散效果更佳，而分散方法B1的測試結果特征值更粗，顆粒范圍基本體現(xiàn)在微米級。

分析和討論

納米碳酸鈣的生產工藝主要包含碳化沉淀、包覆活化、粉碎干燥等，任何工藝過程參數(shù)的變化都會帶來最終產品的質量差異，同時納米碳酸鈣的應用領域廣泛，包含膠料、塑料、漆料、造紙、涂料、油墨、牙膏、食品醫(yī)藥、飼料、化妝品等多個領域。激光粒度儀一方面可以幫助生產企業(yè)優(yōu)化工藝，控制生產成本、生產更佳質量的產品；另一方面可以幫助下游企業(yè)進行來料質控。如何以更優(yōu)化的測試方法利用激光粒度儀分析樣品，對實現(xiàn)這些目標是至關重要的。

從上面多個測試結果的比較中，不難看到不同的測試分散介質、預分散介質、分散穩(wěn)定劑、超聲方法等，對粉體在測試介質中的顆粒分散性能有重要的影響，直接影響了納米碳酸鈣的粒度測試結果。那么，選用哪種方法評價納米碳酸鈣樣品更好呢？

● 測試范圍：0.02-2000μm（濕法）

● 重復性：優(yōu)于0.5%（標樣D50偏差）

● 準確性：優(yōu)于0.6%（標樣D50偏差）

▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀搭配濕法進樣器

從大量粒度儀的實際應用經驗中看，宜圍繞測試目的、根據(jù)具體測試目的對應的環(huán)境來選擇更為接近的分散條件。

如需要評價某一納米碳酸鈣在非極性膠料中的填充分散性能，就可以選用乙醇模擬有機環(huán)境中顆粒分散環(huán)境作為測試介質。至于預分散的條件，也同樣可以考察具體應用中納米碳酸鈣如何預分散（例如預分散分散劑和分散介質、是否超聲等）后填加至膠料中的，以更為接近的條件處理做樣品預處理，如此可以在最大程度上評估納米碳酸鈣樣品在膠料中的應用效果。

同樣的道理，如果要評價納米碳酸鈣在造紙、水性涂料、油墨、牙膏等其中的填加效果，毫無疑問應該選擇水作為分散介質使結果更具有指導意義。如果仍然采用非極性環(huán)境分散，可能由于不能徹底分散的原因，無法評估不同產品之間性能的差異。

那么，現(xiàn)在思考一下應該如何對混料壓片藥劑、混料造粒飼料中納米碳酸鈣應用質量進行評價呢？自然是模擬納米碳酸鈣干法分散、混料的環(huán)境，用壓縮空氣分散的干法激光粒度儀測試即可。

另外，在使用沉淀工藝制備的納米碳酸鈣中，我們應該根據(jù)最終產品判斷，從沉淀中取樣進行粒度測試，即測試方法盡量接近生產時的環(huán)境條件，使得測試結果更具有指導意義。

當然，并非所有的粉體質量評價都能找到更為接近的分散方法，例如納米碳酸鈣改性活化的效果評價，我們應充分考慮干燥再粉碎的影響，在不過度分散的前提下，在更為接近改性活化工藝條件的情況下進行樣品的分散，以使測量結果更接近該工藝條件下的質量狀態(tài)。

綜上：不同的分散方法導致樣品被分散的程度不同，測試結果也是截然不同。粒度測試中對于分散方法的選擇，到底是使用各種方法將其徹底分散到更細的結果可靠，還是選擇對應產品使用時的分散條件來分散樣品的測試結果更可靠，這一直是很多激光粒度儀使用者有爭論的問題。

由于納米碳酸鈣的下游應用多種多樣，對納米碳酸鈣粉體的質量要求也是各不相同。若片面地追求測到所謂的一次粒徑及其所對應的細顆粒含量，無疑是缺乏現(xiàn)實意義的。在此，我們倡議，在粒度測試時，應當盡量模擬產品使用時或生產時的環(huán)境條件，選擇不同的分散測試條件來達到相應的質量評價目的。

來源：歐美克儀器

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