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FIB + SEM/TEM: 能量超乎你的想象!
來源:測試GO 時間:2022-01-01 15:54:18 瀏覽:6481次

為充分理解材料的“結構-組成-性能”三要素之間的關系,科學界發(fā)展了許多成像和組分分析技術,SEM和TEM就是表征這方面的常用儀器。SEM能夠對材料表面的結構形貌和成分組成進行分析,但是無法獲取材料內部信息;TEM雖然能夠對反映出樣品內部及表面信息的薄膜樣品進行形貌、成分和結構分析,但是前提是要制備出含有待分析區(qū)域的超薄樣品,而傳統(tǒng)的電鏡樣品制備方法難以適應納米材料表征中對特定位置、特定方向制樣的嚴格要求。與之相比,聚焦離子束(focused ion beamFIB)作為一種超精細樣品制備技術,可對金屬、合金、陶瓷、礦物、玻璃和有機材料等進行加工,制得寬10~20 μm寬、10~15 μm高、100~150 nm厚度的薄片。

基于此,F(xiàn)IB既能對納米材料的指定位置進行截面處理,從而對內部結構進行SEM形貌分析,又能高效制備指定位置的TEM樣品,是聯(lián)系SEM和TEM之間的橋梁。近年來,由于現(xiàn)代加工技術的小型化趨勢,F(xiàn)IB技術越來越廣泛地應用于不同領域中的微納結構制造中,成為微納加工技術中不可替代的重要技術之一。

1. FIB的技術原理

FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標材料,使原子從目標材料中濺射出來。濺射過程的效率主要由離子源決定,其必須滿足以下兩個要求:(1)在給定的加速電壓下(通常為30 keV),使用重離子以使動量傳遞達到最大化;(2)離子源原料的熔點和蒸氣壓都應很低。鎵(Ga)作為低熔點金屬,熔點僅為29.8°C,能夠很好地滿足以上兩點要求,因此Ga金屬被視為一種常規(guī)離子源。

在FIB操作過程中,固體Ga被加熱至熔點后,液體Ga通過表面張力流動至探針針尖,從而潤濕鎢針。在鎢尖端施加強電場后,液態(tài)Ga形成直徑約2-5 nm的尖端,尖端處電場強度高達1010 V/m。在如此高的電場下,液尖表面的金屬離子以場蒸發(fā)的形式逸出表面,從而產生Ga+離子束流(圖1)。

圖1 FIB系統(tǒng)的工作原理


2. Ga+與目標材料的相互作用

Ga+作為帶電粒子,其和電子一樣與目標材料接觸時會發(fā)生一系列相互作用。當Ga+離子與目標材料中原子的原子核碰撞時,會把部分能量傳遞給原子,使原子移位或完全脫離固體材料表面,這一現(xiàn)象就是濺射,F(xiàn)IB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實現(xiàn)的。此外,入射的Ga+也可能通過級聯(lián)碰撞釋放其動能,并在目標材料表面以下一定距離保持靜止,這一過程被稱為離子注入。入射Ga+與目標材料的非彈性散射產可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像,特別是在單束FIB儀器中,可通過連續(xù)dynode電子倍增器(CDEM)探測器收集電子。

3. FIB-SEM聯(lián)用系統(tǒng)

將離子柱和電子柱組裝在同一臺儀器中,就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器,通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡,其主要作用分為兩塊:

1)FIB的刻蝕和沉積,可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。

(2)微區(qū)成分形貌分析,兼容常規(guī)SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等,并且雙束電鏡可在30 kV電壓進行透射電子成像,可形成具有高空間分辨率的Z-對比度圖像。

此外,如圖2所示,雙束電鏡還可進行3D電子背散射衍射、3D橫斷面3D成像和3D EDX分析。

圖2 FIB-SEM組合系統(tǒng)的應用

4. FIB-TEM聯(lián)用系統(tǒng)

由于TEM樣品需要非常薄,電子才可以穿透,形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實現(xiàn)對樣品的精細加工,因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優(yōu)化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過程。如圖3(a,b)所示,首先對感興趣的樣品表面進行標記,標明要切割的位置并進行Pt沉積。在銑削過程開始時,在鉑帶前面銑削一個大溝槽,在后面銑削一個較小的溝槽。

通過使用CDEM檢測器從樣品中獲取二次電子圖像來監(jiān)控濺射過程的實際進度。大型溝槽完成后,繼續(xù)銑削,并減小光束尺寸和離子電流。選擇一個小的矩形區(qū)域,并根據(jù)箔的尺寸對樣品濺射一段時間。然后將圖案移動并重復該過程,直到產生約500nm的箔厚度。然后將樣品相對于離子束傾斜約 45°,繼續(xù)銑削至箔的兩側和底部被切開,僅在箔的頂部留下一條狹窄的 Pt 條以將其固定并進行進一步拋光。再將樣品傾斜回其原始位置后,繼續(xù)使用較小的光束進行銑削并減小電流,直到達到最終厚度。在完成銑削后,Pt帶被完全切開(圖3c),再配合機械手可將樣品薄片安置在TEM銅柵的穿孔膜上。

 

圖3 基于FIB的TEM樣品制備過程


5. FIB-SEM/TEM的應用

5.1 TEM樣品制備優(yōu)化

如上所述,制備TEM樣品是FIB的一個極具特色的重要應用。與傳統(tǒng)TEM樣品制備方法相比,F(xiàn)IB制樣方法具有以下特點:

①定點、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時,為唯一方法;

幾乎不用樣品準備

制樣時間短;

制樣成功率高;

對加工材料不敏感,對帶孔的、脆的、軟/硬結合材料(如軟 Polymer /金屬)也可實現(xiàn)制樣;

可對同一塊材料的不同區(qū)域進行特性分析。


5.2 3D SEM成像

在研究礦物的生成反應過程時,其相位大小接近或者低于光學顯微鏡的檢測限,無法獲取充分數(shù)據(jù)以正確闡述反應機制。然而,研究礦物反應不僅需要識別相結構和化學成分,還需獲取不同相的分布、形狀和體積量等三維數(shù)據(jù)。利用FIB-SEM的逐層切片刻蝕和圖像采集形成3D成像可以很好地實現(xiàn)這個目的(如圖4)。

圖4 切片處理和圖像采集后的3D圖像


5.3 3D EBSD

EBSD是測量樣品中單個顆粒的紋理、粒度和晶粒取向的強大工具,利用EBSD可以生成相位識別和相位分布圖。當將FIB和配備EBSD檢測器的SEM組合時,可用于測量三維樣品中的晶粒取向。如圖5所示,首先利用FIB在樣品中銑削溝槽并清洗表面,形成與樣品表面法線相同的表面,并保存EBSD。隨后連續(xù)刻蝕樣品并逐層保存EBSD,即可獲得3D EBSD圖像。

圖5 多晶Al中晶粒取向分布的3D EBSD圖像


5.4 3D元素分布圖

與3D SEM 和3D EBSD類似,利用FIB和SEM或者TEM進行結合,通過逐層刻蝕和EDX元素采集,同樣可以創(chuàng)建3D元素分布圖(圖6),其檢測限為配備的EDX的檢測限。

圖6 截面區(qū)域的元素分布圖


5.5 FIB 微加工

1)微納結構直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統(tǒng)最常用的工作模式,并且從原理上講FIB加工對待加工材料無選擇性,可實現(xiàn)對每一個加工點深度的控制。

2)材料沉積加工。應用FIB-SEM系統(tǒng)的材料沉積功能可制作納米材料的測量電極,如圖7所示,碳納米管隨機分散在4根8 μm寬微電極中,采用系統(tǒng)的Pt沉積功能,將4根微電極逐段延伸,精確覆蓋在碳納米管上,以用于碳納米管的電學性能測量。

圖7 碳納米管電極制作


3)指定點加工。FIB系統(tǒng)能靈活對樣品指定點加工,比如對掃描探針顯微鏡SPM(如 AFM、STM)的針尖進行修飾。圖8給出了AFM針尖修飾前后的照片。無論針尖為Si材料還是SiO2等材料,均能獲得相似的結果。經(jīng)過修飾的AFM針尖能用于一些特殊場合,如扎入生物細胞進行檢測。


[1] Richard Wirth. Focused Ion Beam (FIB) combined with SEM and TEM: Advanced analytical tools for studies of chemical composition, microstructure and crystal structure in geomaterials on a nanometre scale. Chemical Geology 261 (2009) 217–229.

[2] 彭開武. FIB /SEM 雙束系統(tǒng)在微納加工與表征中的應用. 中國材料進展,32(12) 2013 728-734.



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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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