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科研技巧 | 一文教你快速上手Hotdisk熱常數(shù)分析儀
來源： 時(shí)間：2022-11-30 14:10:50 瀏覽：4243次

1.簡(jiǎn)介

熱常數(shù)分析儀主要用于物質(zhì)熱物性參數(shù)的測(cè)試和表征。物質(zhì)的熱物性參數(shù)主要包括導(dǎo)熱系數(shù)、比熱、熱擴(kuò)散系數(shù)等，其中最能表征物質(zhì)的導(dǎo)熱性能的是導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)的表征有多種方法，熱流法、熱線法、瞬態(tài)平面熱板法等。

瞬態(tài)平面熱板法由于測(cè)試簡(jiǎn)便、精確而廣泛應(yīng)用于化工、能源、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、軍事、航天、汽車、電子等領(lǐng)域。瞬態(tài)平面熱板法又稱為TPS法，改善了傳統(tǒng)方法測(cè)試的不足，提高了測(cè)試導(dǎo)熱性能的精確度。運(yùn)用此法設(shè)計(jì)制造的儀器被稱為Hotdisk熱常數(shù)分析儀，是當(dāng)前測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)的主要儀器。

圖1 TPS2500S型熱常數(shù)分析儀

2.發(fā)展歷史

2.1 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法的演化

導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試主要有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。

最早出現(xiàn)的是穩(wěn)態(tài)法。常見的穩(wěn)態(tài)法有熱流計(jì)法和防護(hù)熱板法。熱流計(jì)法，將熱流傳感器放置于樣品和冷板間，測(cè)量通過樣品的熱流，進(jìn)而測(cè)試樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。防護(hù)熱板法[1]的測(cè)試和熱流法類似，測(cè)試時(shí)將兩塊樣品交替放置于冷板和熱板之間，熱量從中心板傳遞到內(nèi)防護(hù)板，垂直穿過試樣到達(dá)冷板，此時(shí)外防護(hù)板溫度顯示冷板和熱板的平均溫度，降低了樣品邊緣熱交換，形成一維垂直熱流，進(jìn)而測(cè)試得到導(dǎo)熱系數(shù)。

圖2 熱流計(jì)法測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)原理示意圖

圖3 防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試原理示意圖[2]

穩(wěn)態(tài)法的測(cè)試特點(diǎn)[3]是保持被測(cè)物質(zhì)溫度梯度不變，形成穩(wěn)態(tài)傳熱，通過傅立葉定律得到被測(cè)物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)。剛開始穩(wěn)態(tài)法主要用于測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)低的物質(zhì)，隨著高導(dǎo)熱材料的需求越來越大，高導(dǎo)熱材料很難保持溫度梯度不變，穩(wěn)態(tài)法不能滿足高導(dǎo)熱物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試，加上穩(wěn)態(tài)法中穩(wěn)態(tài)溫度場(chǎng)達(dá)到的時(shí)間長(zhǎng)、穩(wěn)態(tài)法測(cè)試效率低，對(duì)被測(cè)物質(zhì)的尺寸較為嚴(yán)格，非穩(wěn)態(tài)法便產(chǎn)生了。

非穩(wěn)態(tài)法又稱為瞬態(tài)法，主要包括熱線法、熱帶法、瞬態(tài)平面熱板法、激光閃射法等。

1960年代最早出現(xiàn)了熱線法。熱線法控制樣品溫度的同時(shí)，將恒定功率的線狀導(dǎo)電體放置于兩塊樣品的平面間，通過測(cè)量?jī)蓚€(gè)時(shí)間點(diǎn)的溫度變化來計(jì)算樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。熱線法主要用于測(cè)試蓬松物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，如粉末。對(duì)于液體和固體的導(dǎo)熱系數(shù)，熱線法測(cè)試誤差較大，接觸熱阻的影響較大。

圖4 熱線法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試原理及電路鏈接示意圖[2]

在熱線法的基礎(chǔ)上，1970年代發(fā)展了熱帶法。熱帶法測(cè)試原理和熱線法測(cè)試原理相同，不同的是將線狀的熱源改變成了帶狀的熱源，從而增加熱源和物質(zhì)的接觸，降低接觸熱阻的影響。

1980年代，激光閃射法也開始發(fā)展。激光閃射法主要依靠激光源或閃光氙燈瞬間發(fā)射脈沖光束作為熱源，照在樣品表面，利用紅外檢測(cè)器檢測(cè)熱信號(hào)，從而分析得到熱擴(kuò)散系數(shù)。激光導(dǎo)熱法直接得到的是熱擴(kuò)散系數(shù)，后期通過擴(kuò)散系數(shù)和密度、比熱計(jì)算可以得到導(dǎo)熱系數(shù)。

圖5 激光法測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)原理示意圖

同期，經(jīng)過熱線法和熱帶法的發(fā)展，形成了一種新的測(cè)試方法，瞬態(tài)平面熱板法，也稱作瞬態(tài)平面熱源法和Hotdisk法。

瞬態(tài)平面熱源法不同于熱線法和熱帶法，將直熱源變成彎曲的熱源，形成平面熱源，小空間里獲得大的接觸面積，同時(shí)采用數(shù)學(xué)模型模擬傳熱過程。Hotdisk熱常數(shù)分析儀就是基于瞬態(tài)平面熱源法研制而成。

2.2 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀器的發(fā)展

最早出現(xiàn)的是基于穩(wěn)態(tài)法研制的導(dǎo)熱儀，防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀和熱流法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀。

熱流法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀：導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±3%，溫度范圍最高到90 ℃，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍0~2.5 W/(mk)，對(duì)樣品要求嚴(yán)格。儀器型號(hào)主要有林賽斯Linseis HFM600 、Linseis HFM300 、Linseis HFM300；耐馳HFM 446、TCA300、TCA500。Linseis HFM要求樣品必須是直徑和厚度固定的圓柱，對(duì)于一般樣品很難達(dá)到。

圖6 耐馳TCA300型熱流法導(dǎo)熱儀

防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀：導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度±2%，溫度范圍最高到600 ℃，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍0~2 W/(mk)，樣品尺寸固定。測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)。儀器型號(hào)主要有德國(guó)耐馳GHP 456、GHP 500、GHP500HT、GHP800/900等。

圖7 耐馳GHP456型防護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀

穩(wěn)態(tài)法測(cè)由于測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、對(duì)樣品要求嚴(yán)格，為了改善測(cè)試的不足，非穩(wěn)態(tài)法導(dǎo)熱儀開始出現(xiàn)。

激光導(dǎo)熱儀：該儀器直接得到的是熱擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)試結(jié)果需要和比熱、密度換算求得導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±10%，溫度范圍最高到1600 ℃，有的儀器甚至可以達(dá)到2800 ℃，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍0.1~2000 W/(mk)，樣品尺寸固定。激光導(dǎo)熱儀對(duì)于樣品尺寸是嚴(yán)格要求的，只能是直徑固定的圓片，厚度大于6mm。儀器型號(hào)主要有德國(guó)林賽斯Linseis LFA 1000/2000/500、德國(guó)耐馳Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR；國(guó)產(chǎn)柯銳歐CLA等。

圖8 耐馳LAF 457型激光導(dǎo)熱儀

Hotdisk熱常數(shù)分析儀：可以直接得到導(dǎo)熱系數(shù)，還可以得到比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)試簡(jiǎn)便快捷，被廣泛應(yīng)用。該儀器對(duì)樣品尺寸要求簡(jiǎn)單，可以測(cè)試固體、液體、粉末等。導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度為±3%，測(cè)試溫度最高到1000 ℃，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍0.005-1800 W/(mk)。儀器型號(hào)主要有瑞典凱戈納斯公司的TPS2500S、TPS3500、TPS2200。

3.原理與特點(diǎn)

以TPS2500S為例介紹Hotdisk熱常數(shù)分析儀的原理和特點(diǎn)。

3.1原理介紹

Hotdisk熱常數(shù)分析儀基于瞬態(tài)平面熱源法而設(shè)計(jì)。瞬態(tài)平面熱源法，簡(jiǎn)稱TPS法，是目前使用最廣泛、最簡(jiǎn)便、最精確的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法。通過瞬態(tài)平面熱源法可以直接測(cè)得材料的導(dǎo)熱系數(shù)，也可以得出材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和體積熱容等參數(shù)。瞬態(tài)平面熱源法利用螺旋狀的熱源進(jìn)行熱物性參數(shù)的測(cè)量。Hotdisk熱常數(shù)分析儀測(cè)試參考標(biāo)準(zhǔn)ISO22007-2。

3.2測(cè)試示意圖

Hotdisk熱常數(shù)分析儀測(cè)試固體時(shí)，將探頭放在兩片樣品中間，此時(shí)，探頭既是熱源也是溫度傳感器[4]。對(duì)探頭設(shè)置一個(gè)恒定的加熱功率，利用樣品對(duì)探頭表面溫度響應(yīng)的影響，通過儀器軟件記錄探頭溫度值，并分析處理數(shù)據(jù)，便可以得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。固體測(cè)試示意圖如圖9。Hotdisk也可以用于測(cè)試粉末和液體。當(dāng)測(cè)試粉末時(shí)，需將粉末鋪滿容器并覆蓋探頭，容器示意圖如圖10，測(cè)試示意圖如圖11。當(dāng)測(cè)試液體時(shí)，探頭平放于液體樣品中，測(cè)試示意圖如圖12。

圖9 固體測(cè)試示意圖

圖10 粉末樣品容器圖

圖11 粉末測(cè)試示意圖

圖12 液體測(cè)試示意圖

3.3 導(dǎo)熱系數(shù)的計(jì)算原理[4][5]

探頭功率恒定時(shí)，電阻和時(shí)間的關(guān)系為

公式（1）

公式（1）中：R0—探頭初始電阻，單位；

t—測(cè)試時(shí)間，單位s；

K—電阻溫度系數(shù)，1/K；

ΔT—探頭表面溫度差，單位K；

ΔT的定義式為

公式（2）

公式（2）中：P0—恒定功率，單位W；

r—探頭半徑，單位mm；

λ—樣品導(dǎo)熱系數(shù)，單位W/(mK)；

D(t0)—特征時(shí)間t0的函數(shù)；

t0定義為

公式（3）

公式（3）中：a—樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)，單位mm2/s;

t—測(cè)試時(shí)間，單位s；

r—探頭半徑，單位mm；

實(shí)驗(yàn)過程中，記錄探頭溫度差ΔT，并和D(t0)擬合，會(huì)得到一條直線，通過分析直線的斜率可以求得導(dǎo)熱系數(shù)λ。

4.儀器介紹[6]

4.1儀器組成

Hotdisk熱常數(shù)分析儀主要型號(hào)是TPS2500S，該儀器主要由樣品支架、測(cè)量探頭、測(cè)量裝置、計(jì)算裝置、電腦主機(jī)、分析軟件組成。

樣品支架：室溫支架，主要用于室溫下樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試，主要包括樣品支架、傳感器支架（不銹鋼材質(zhì)）、不銹鋼蓋。樣品架可以放置樣品高4 cm，直徑7 cm。高溫支架，主要用于高溫下樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試，包括樣品支架和不銹鋼樣品支架，樣品架可以放置樣品高3 cm，直徑5 cm。

圖13 室溫支架[6]

圖14 高溫支架[6]

測(cè)量探頭：Hotdisk的探頭是由金屬薄片刻蝕而成。因?yàn)殒嚱饘匐娮铚囟认禂?shù)高，通常使用鎳金屬并將其制作成雙螺旋狀，形成平面熱源。Hotdisk探頭尺寸一般在2~29.40 mm之間，可以滿足樣品尺寸的多樣性。測(cè)試時(shí)，要求樣品的尺寸大于探頭尺寸。

圖15 探頭圖片[6]

測(cè)量裝置：自動(dòng)測(cè)試功能，以及外部自動(dòng)控溫系統(tǒng)；還可以增加溫度探頭記錄環(huán)境溫度；

計(jì)算裝置：測(cè)試過程中可以將數(shù)據(jù)導(dǎo)入到第三方軟件，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理 ；

分析軟件：對(duì)測(cè)量參數(shù)進(jìn)行擬合，分析處理數(shù)據(jù)；

測(cè)試模塊：薄膜、平板、一維、各向異性、比熱等。薄膜測(cè)試模塊主要測(cè)試薄膜、涂層樣品；平板模塊主要測(cè)試高導(dǎo)熱片材或板材；一維模塊主要測(cè)試棒狀樣品；低導(dǎo)熱和極輕樣品主要用低密度高絕熱模塊；各向異性、層狀樣品主要用各向異性模塊；比熱測(cè)試就用比熱模塊。

4.2 儀器參數(shù)

導(dǎo)熱系數(shù)范圍：0.005-1800 W/mK；熱擴(kuò)散系數(shù)：0.01-1200 mm2/s；比熱：到5 MJ/m3K；

溫度范圍：20 k-1000°C；

測(cè)試時(shí)間：1-2560 s；

精度：±3%；

重復(fù)性：優(yōu)于1%；

主機(jī)溫度：室溫；

搭配高溫爐：最高750 °C，惰性環(huán)境最高1000 °C；

搭配循環(huán)?。?35 °C~200 °C；

測(cè)試樣品種類：固體、薄膜、液體、粉末、纖維、生物樣等；

測(cè)試材料類型：金屬、陶瓷、化合物、電路板、硅片、合金、礦物、粘結(jié)劑、紙張、織物、復(fù)合材料、聚合物等。

4.3 樣品要求

固態(tài)樣品：要求樣品至少有一個(gè)平整表面，同時(shí)準(zhǔn)備兩片相同材質(zhì)樣品用于測(cè)試；塊體尺寸要求厚度大于0.5 mm，直徑或邊長(zhǎng)大于2 mm；

薄膜樣品：尺寸要求厚度大于0.01 mm，直徑或邊長(zhǎng)大于22 mm；

塊體和薄膜，不同導(dǎo)熱系數(shù)，要求尺寸不同。對(duì)于低導(dǎo)熱系數(shù)的樣品，尺寸可以小，而針對(duì)高導(dǎo)熱的樣品，尺寸需要增加，便于增加測(cè)試時(shí)間，提高測(cè)試精度[6]。

液體和粉末樣品：體積大于30ml，便于鋪滿容器，覆蓋探頭。

5.優(yōu)缺點(diǎn)

5.1 優(yōu)點(diǎn)

（1）Hotdisk熱常數(shù)分析儀直接測(cè)試得到導(dǎo)熱系數(shù)，同時(shí)也可以測(cè)得材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱容；

（2）測(cè)試方便快捷，直接接收探頭傳到樣品的熱量，樣品不需要形成溫度梯度，縮短了測(cè)試時(shí)間；

（3）可測(cè)樣品范圍廣，對(duì)于樣品的尺寸要求靈活，不規(guī)整也可以測(cè)試；

（4）Hotdisk測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)精確度高，可以達(dá)到±3%；

（5）測(cè)試過程不受接觸熱阻的影響；

（6）測(cè)試過程中不受探頭、樣品表面、探頭與樣品間的氣穴的干擾；

（7）測(cè)試樣品種類全面，不僅固體、薄膜可以測(cè)試，液體和粉末也可以測(cè)試；

（8）測(cè)試溫度高，最高可以達(dá)到1000度。

5.2 缺點(diǎn)

測(cè)試低導(dǎo)熱材料重復(fù)性差，在測(cè)試環(huán)境波動(dòng)較小的情況下可以改善。

6.應(yīng)用

6.1 液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

張玉珂[5]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測(cè)試了葵花仁油和玉米胚芽油的導(dǎo)熱系數(shù)，研究了測(cè)試溫度、測(cè)試時(shí)間、加熱功率對(duì)兩種油導(dǎo)熱系數(shù)的影響。如圖16所示，當(dāng)加熱功率固定為30MW，測(cè)試時(shí)間5s時(shí)，葵花仁油和玉米胚芽油的導(dǎo)熱系數(shù)隨著溫度的升高而增大。該實(shí)驗(yàn)還通過測(cè)試乙醇驗(yàn)證了測(cè)試結(jié)果的精確度，如圖17所示，實(shí)驗(yàn)證明測(cè)試乙醇導(dǎo)熱系數(shù)與真實(shí)值相對(duì)誤差為0.07%，說明該儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度很高。

圖16 葵花仁油、玉米胚芽油導(dǎo)熱系數(shù)對(duì)溫度的曲線圖[5]

圖17 乙醇導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果圖[5]

6.2 固體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試

李靜[7]等通過TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀研究了Bi-In-Sn-Sb合金的導(dǎo)熱性能。實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定陶瓷基板和不同Sb含量的合金的導(dǎo)熱系數(shù)，研究了不同Sb含量的合金對(duì)陶瓷基板接觸熱阻的影響。不用溫度下，陶瓷基板和合金的導(dǎo)熱系數(shù)如圖18所示，樣品1為陶瓷基板，樣品2、3、4、5為不同Sb含量的合金。結(jié)果表明合金材料隨著溫度增加，導(dǎo)熱系數(shù)增加；陶瓷基板導(dǎo)熱系數(shù)變化較小。

圖18 不同溫度下樣品導(dǎo)熱系數(shù)[7]

董陳磊[8]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測(cè)試不同織物的導(dǎo)熱系數(shù)。實(shí)驗(yàn)通過測(cè)試不同溫度下棉麻絲毛的導(dǎo)熱系數(shù)，證明了該儀器對(duì)棉麻絲毛測(cè)試的可行性，并研究了環(huán)境溫度對(duì)棉麻絲毛導(dǎo)熱系數(shù)的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖19所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溫度升高，織物導(dǎo)熱系數(shù)增加。

圖19 織物的導(dǎo)熱性與溫度的關(guān)系[8]

6.3 測(cè)試粉末導(dǎo)熱系數(shù)

辛春鎖[9]等人使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀測(cè)試了氣凝膠粉末的導(dǎo)熱系數(shù)，通過重復(fù)性實(shí)驗(yàn)研究了常溫下，不同時(shí)間段，氣凝膠粉末的導(dǎo)熱系數(shù)的變化。實(shí)驗(yàn)固定加熱功率4 mW，間隔時(shí)間1 h，測(cè)試時(shí)間320 s，重復(fù)測(cè)試20次測(cè)試結(jié)果如圖20所示。結(jié)果表明，對(duì)于低導(dǎo)熱材料，Hotdisk測(cè)試重復(fù)性和時(shí)間段、環(huán)境因素相關(guān)。當(dāng)測(cè)試波動(dòng)較小時(shí)，低導(dǎo)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試重復(fù)性較好。

圖20 氣凝膠分體重復(fù)20次導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試結(jié)果[9]

6.4 其他熱物性參數(shù)測(cè)試

Hotdisk熱常數(shù)分析儀主要用于導(dǎo)熱性能的研究，除了導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試，也用于熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試和比熱的測(cè)試。

謝敬禮[10]等使用TPS2500S型Hotdisk熱常數(shù)分析儀研究了膨潤(rùn)土的導(dǎo)熱性能。實(shí)驗(yàn)通過添加石墨增強(qiáng)膨潤(rùn)土的導(dǎo)熱性能，研究了不同石墨含量和溫度對(duì)混合材料導(dǎo)熱性能的影響。混合材料導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)、體積比熱與石墨含量關(guān)系如圖21(a)(b)(c)所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著石墨含量的增加，混合材料的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)增大，而比熱減小。

圖21 混合材料導(dǎo)熱性能和石墨含量的關(guān)系(a)(b)(c)[10]

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[9] 辛春鎖,何小瓦.HOTDISK在低導(dǎo)熱材料測(cè)試中的重復(fù)性分析[J].宇航計(jì)測(cè)技術(shù),2013,33(02):36-41.

[10] 謝敬禮,佟強(qiáng),魯文玥.膨潤(rùn)土-石墨混合材料導(dǎo)熱性能試驗(yàn)研究[J].硅酸鹽通報(bào),2020,39(05):1689-1693.

說明：

(1) 圖6\7\8來源于耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)（上海）有限公司官網(wǎng)。

(2) 圖10來源于網(wǎng)絡(luò)。





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文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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