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弱水三千只取一瓢，微區(qū)成分分析如何選擇?

來源：時間：2024-01-30 14:12:09 瀏覽：2535次

除了材料的體相成分信息外，許多研究會關(guān)注材料表面深度約1 μm以內(nèi)的微區(qū)結(jié)構(gòu)和成分信息。目前微區(qū)成分分析技術(shù)種類繁多，大多是用能匯聚成微米的射線與樣品相互作用，再探測體積內(nèi)激發(fā)出射線的能量（或質(zhì)量）和強(qiáng)度來進(jìn)行成分分析的。為此，筆者在本文中介紹了四種常見的微區(qū)成分分析技術(shù)，其中包括EDS、XPS、XRF和TOF-SIMS，并就各自技術(shù)的基本原理、測試對象和技術(shù)特點進(jìn)行了總結(jié)，以供大家在做測試時進(jìn)行參考。

1. 能譜儀（EDS）

1.1 工作原理

EDS（Energy dispersive spectroscopy）是用來分析材料微區(qū)成分的元素種類與含量的最常用儀器之一，一般配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡進(jìn)行使用。在真空室下用電子束轟擊樣品表面時，可以激發(fā)物質(zhì)發(fā)射出特征X射線，根據(jù)特征X射線的波長，可定性與半定量分析元素周期表中B-U的元素。

1.2 測試對象

利用EDS進(jìn)行成分分析時，對測試對象的要求主要包括以下幾點：

1）一般為固體試樣，且樣品在真空和電子束轟擊下能夠穩(wěn)定存在；

2）在高準(zhǔn)確度的定量分析時，試樣分析面平、垂直于入射電子束；

3）試樣尺寸大于X射線擴(kuò)展范圍；

4）需有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。導(dǎo)電性差的材料如無機(jī)非金屬、有機(jī)材料、礦物及生物材料等，在EDS分析時會發(fā)生荷電效應(yīng)，降低了有效加速電壓，從而減低了元素的特征X射線強(qiáng)度。

5）分析區(qū)域均質(zhì)、無污染。

1.3 技術(shù)特點

1）能譜EDS的采樣深度大約為1 μm，能快速、同時對各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素定性、定量分析。

2）對試樣與探測器的幾何位置要求低，對工作距離的要求不是很嚴(yán)格；可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。

3）能譜所需探針電流小，對試樣的損傷??；

4）檢測限一般為0.1%-0.5%，中等原子序數(shù)的無重疊峰主元素的定量誤差約為2%。

5）EDS分析有點、線、面三種測試方法，其中點分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低，但觀察元素分布最直觀。

2. X射線光電子能譜（XPS）

2.1 工作原理

基本原理—光電離作用：當(dāng)光子輻照到樣品表面時，可被樣品中某一元素的原子軌道上的電子所吸收，該電子發(fā)生原子核束縛脫離現(xiàn)象，從而以一定的動能從原子內(nèi)部發(fā)射出來，變成自由光電子，此時原子本身變成激發(fā)態(tài)的離子，根據(jù)愛因斯坦光電發(fā)射定律有：E_k=hv-E_B，對于特定的單色激發(fā)源和特定的原子軌道，其光電子的能量是特征的。當(dāng)固定激發(fā)源能量時，其光電子的能量僅與元素的種類和所電離激發(fā)的原子軌道有關(guān)。因此，可以根據(jù)光電子的結(jié)合能對材料表面物質(zhì)進(jìn)行成分信息分析。一般從XPS圖譜的峰位和峰形獲得樣品表面元素成分、化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)等信息，從峰強(qiáng)可獲得樣品表面元素含量或濃度。

2.2 測試對象

XPS一般可測試金屬、無機(jī)非金屬、有機(jī)物和高分子材料。不同樣品的探測深度不同，對于金屬為0.5-3 nm，無機(jī)非金屬材料為2-4 nm，有機(jī)物和高分子為4-10 nm。

2.3 技術(shù)特點

1）XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射線為激發(fā)源，能檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素，一般檢測限為0.1%（原子百分?jǐn)?shù)）。

2）XPS可對樣品表面進(jìn)行元素組分定性分析。對于一個未知試樣來說，可先做全譜掃描，以初步判定表面的化學(xué)成分。全譜能量掃描范圍一般取0～1200 eV, 因為幾乎所有元素的最強(qiáng)峰都在這一范圍之內(nèi)。由于組成元素的光電子線和俄歇線的特征能量值具有唯一性，與XPS標(biāo)準(zhǔn)譜圖手冊和數(shù)據(jù)庫的結(jié)合能進(jìn)行對比，可以用來鑒別某特定元素的存在。

3）XPS可對樣品表面進(jìn)行元素組分的化學(xué)態(tài)與結(jié)構(gòu)分析。原子因所處化學(xué)環(huán)境不同，其內(nèi)殼層電子結(jié)合能會發(fā)生變化，這種變化在XPS譜圖上表現(xiàn)為譜峰的位移（化學(xué)位移）。因此通過先測定樣品元素的高分辨譜，再進(jìn)行數(shù)據(jù)處理可有效分析元素的化學(xué)態(tài)。由于化學(xué)態(tài)的分析主要依賴于譜線能量的精確測定，因此對絕緣樣品應(yīng)進(jìn)行荷電校正。

4）XPS是一種半定量元素分析技術(shù)。鑒于光電子的強(qiáng)度不僅與原子的濃度有關(guān)，還與光電子的平均自由程、樣品的表面光潔度、元素所處的化學(xué)狀態(tài)、X射線源強(qiáng)度以及儀器的狀態(tài)有關(guān)。因此，XPS技術(shù)一般不能給出所分析元素的絕對含量，僅能提供各元素的相對含量。

5）XPS是一種表面分析技術(shù)，提供的信息一般僅代表表面的10nm以內(nèi)的組分。

3. X射線熒光光譜儀（XRF）

3.1基本原理

X射線管通過產(chǎn)生一次X射線以激發(fā)被測樣品，受激發(fā)的樣品中的元素會放射出二次X射線（即X熒光），并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。通過探測這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量或者波長，即可分析各種元素的種類和含量。

3.2 測試對象

XRF主要用于金屬、無機(jī)非金屬等材料中化學(xué)元素的成分分析，試樣形態(tài)可包括固體、粉末、薄膜、液體樣品及不規(guī)則樣品，但一般情況下只能對固體樣品進(jìn)行分析，如果要測試液體樣，也必須經(jīng)過處理轉(zhuǎn)化成固體后方可測試。

3.3 技術(shù)特點

1）XRF可分析“Be~92U”的元素范圍，但是因為輕質(zhì)元素能量躍遷很小，不容易捕捉，最好情況下XRF能檢測Na以后的元素。

2）分析精度高，速度快，10～300秒就可以測完樣品中的全部待測元素。

3）樣品無需經(jīng)過化學(xué)消解前處理，可不破壞樣品直接做無損分析，重現(xiàn)性高。

4）分析元素含量的線性范圍廣，分析濃度范圍從痕量（0.0001％）到常量（99.999％）。

5）分析的樣品量從幾十毫克到幾十克，大功率激發(fā)源(初級X光)可探測樣品深度達(dá)0.03～3 mm。

6）檢出限達(dá)0.0005 mg g^-¹ , 分析精度為0.02％～2.0％。

4. 飛行時間二次離子質(zhì)譜儀（TOF-SIMS）

4.1基本原理

二次離子質(zhì)譜儀（TOF-SIMS）采用質(zhì)譜技術(shù)分析材料表面原子層以確定表面元素組成和分子結(jié)構(gòu)。其工作原理是樣品表面被高能聚焦的一次離子轟擊時，一次離子注入被分析樣品，把動能傳遞給固體原子，通過層疊碰撞，引起中性粒子和帶正負(fù)電荷的二次離子發(fā)生濺射，再通過測量不同二次離子的飛行時間測量它們的質(zhì)量/荷質(zhì)比，對被轟擊的樣品的表面和內(nèi)部元素分布特征進(jìn)行分析。二次離子質(zhì)譜可以分析包括氫在內(nèi)的全部元素，并能給出同位素的信息、分析化合物組分和分子構(gòu)成，靈敏度好、質(zhì)量分辨率高、可測量的分子量范圍大，還可以進(jìn)行微區(qū)成分成像和深度剖面分析。