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電子背散射衍射（EBSD）制樣技術(shù)（離子減薄）

來源：時(shí)間：2024-01-30 14:44:39 瀏覽：2673次

試樣的切割、尺寸及形狀

EBSD試樣切割時(shí)應(yīng)避開有缺陷的地方，選擇有代表性的部位。最好采用線切割的方法，由于電火花加工時(shí)產(chǎn)生的創(chuàng)面小，無大的沖擊力，相應(yīng)的變形層和相變較小，同時(shí)要求加工的試樣形狀規(guī)則，尺寸精確，加上線切割產(chǎn)生的表面浮雕、氧化層及磨損量等因素，試樣的厚度應(yīng)在0.5mm到３mm之間為宜。以JSM-6480掃描電鏡為例，EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過厚，一般在1-3mm之間?？筛鶕?jù)實(shí)際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來的試樣要經(jīng)過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。然后用膠粘劑粘在大小適中的圓形金屬基塊上。因其強(qiáng)度適中，凝固后不溶于水，從預(yù)磨到拋光，試樣一般不會從金屬基塊上脫落。拋光完畢后,可用丙酮溶液浸泡粘結(jié)處一段時(shí)間之后，便可將試樣取下。

試樣預(yù)磨

準(zhǔn)備好的試樣先經(jīng)水砂紙?jiān)诮鹣囝A(yù)磨機(jī)上粗磨，主要是磨去試樣表面經(jīng)切割后產(chǎn)生的表面浮雕及切割痕。試樣在水砂紙上磨削時(shí)容易產(chǎn)生很大的熱量，接觸壓力越大產(chǎn)生的熱量也越大，變形也越大。具體操作時(shí)要注意接觸壓力不要過大。同時(shí)水砂紙磨面上方小孔流出的水流經(jīng)水砂紙，能夠保證試樣不受發(fā)熱的影響。一旦在粗磨時(shí)對試樣的接觸正壓力過大，一方面會加深試樣磨面上的磨痕，增加了后道工序的困難；另一方面會在試樣表面形成一層很厚的金屬形變層,因此磨到試樣表面平整即可。經(jīng)水砂紙磨制后試樣表層的變形層分布如圖1所示：從圖中可以看出，試樣的最表層為嚴(yán)重變形層,層厚度較薄呈現(xiàn)黑色。向下，可以看到應(yīng)力集中從磨痕向下呈放射狀擴(kuò)展，其應(yīng)變量仍大于5％，這一層通常稱為顯著變形層。再向下則形成淺蝕條紋，據(jù)認(rèn)為是存在形變的扭折帶的標(biāo)志，應(yīng)變小，稱之為變形層[13]。變形層和應(yīng)力層主要集中在表面20幾個(gè)微米范圍內(nèi)，EBSD對樣品的要求是表面無變形層，在磨制過程中我們的目的主要是最大限度的減小變形層。

圖1粗磨后試樣表層的應(yīng)變分布

粗磨后的試樣磨面上仍有較粗較深的磨痕,為了消除這些磨痕,必須進(jìn)行細(xì)磨。常用的金相砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04、05 號(或06 號)，號小者磨粒較粗，號大者較細(xì)。磨制時(shí)砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時(shí)不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進(jìn)行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調(diào)換下一號更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動90°角，使新、舊磨痕垂直。如圖2砂紙磨光表面變形層消除過程示意圖。金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層，減少到本道工序生產(chǎn)的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時(shí)，該道工序本身應(yīng)盡可能減少損傷，以便進(jìn)行下一道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，應(yīng)保證能在下一道拋光工序中除去。

1第一步磨光后試樣表面的變形層；2第二步磨光后試樣表面的變形層；3第三部磨光后試樣表面的變形層；4第四步磨光后試樣表面的變形層

機(jī)械拋光

細(xì)磨后的試樣，磨面上只留下單一方向的均勻的細(xì)磨痕及較淺的變形層時(shí)才能進(jìn)行拋光。通常使用的拋光微粉有氧化鋁、氧化鎂、氧化鉻、碳化硅和金剛石等，粗拋光時(shí)可選用３-1μm粒度的微粉；精拋光時(shí)可選用約0.5-0.2μm粒度的微粉。拋光用懸浮液微粉濃度沒有嚴(yán)格規(guī)定，一般是粗拋光用濃度大一些，精拋光用濃度稀薄一些。常用的拋光織物按其絨毛的長短可分為以下三類：長絨毛織物，如長毛絨、絲絨等，能存儲較多微粉和潤滑劑。毛絨對試樣表面摩擦作用大，能獲得光亮鏡面，適用于最終的精拋光。短絨毛織物：如法蘭絨、毛呢、平線、帆布等，是常用的粗、精拋光均適用的織物。無絨毛織物：如絲綢、人造絲織品、尼龍和化纖織物等，適用于配合金剛石微粉進(jìn)行試樣拋光。

拋光盤的轉(zhuǎn)速要根據(jù)具體材料特點(diǎn)選用。較硬的材料如鋼鐵粗拋時(shí)可選用較快的轉(zhuǎn)速為500-700 r/min，較軟的金屬及合金如鋁、銅、鋅等則可選擇中等轉(zhuǎn)速如300-500 r/min。對于軟的材料如鉛、錫以及所有試樣精拋光時(shí)都可選用低轉(zhuǎn)速拋光如150-300 r/min。在拋光過程中，試樣表面要用水定期洗滌，以免試樣表面附著較大粒子的拋光微粉造成試樣表面較深的劃痕，拋光微粉由粗到細(xì)，每一道拋光工序都需要更換拋光盤或拋光布。

對于EBSD試樣的拋光來說，可以先用毛呢等硬織物配合粗顆粒拋光微粉選擇500r/min進(jìn)行粗拋光，再用羊毛氈的軟織物配合細(xì)顆粒拋光微選擇300r/min進(jìn)行細(xì)拋光。拋光時(shí)間要視試樣表面形態(tài)而定，如出現(xiàn)表面浮雕就表示拋光時(shí)間過長。圖３為不同制樣方法對菊池花樣的影響，其中a)是經(jīng)傳統(tǒng)機(jī)械拋光所得到的菊池花樣，機(jī)械拋光不可能消除樣品表面變形層；b)是經(jīng)機(jī)械拋光后適當(dāng)腐蝕后得到的菊池花樣，適當(dāng)腐蝕可以提高成像質(zhì)量；c)是經(jīng)機(jī)械－化學(xué)綜合拋光后得到的菊池花樣，從圖中可以看出，花樣清晰、試樣表面無變形層。機(jī)械－化學(xué)綜合拋光可以制備出理想的EBSD樣品。傳統(tǒng)的機(jī)械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得高質(zhì)量的EBSD必須采用機(jī)械-化學(xué)綜合拋光、電解拋光，條件允許的話還可采用離子減薄、聚焦離子束、截面拋光儀等。

機(jī)械-化學(xué)拋光

經(jīng)機(jī)械拋光的試樣不經(jīng)腐蝕也可以直接進(jìn)行EBSD檢測，但經(jīng)過適當(dāng)腐蝕后會提高EBSD的成像質(zhì)量。常規(guī)的機(jī)械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得較好質(zhì)量的EBSD花樣，最好采用機(jī)械-化學(xué)綜合拋光。

對于耐磨的材料，經(jīng)過反復(fù)腐蝕與精密機(jī)械拋光，會大幅度提高成像質(zhì)量；使用經(jīng)過稀釋的腐蝕液配合小粒度拋光微粉也可以達(dá)到同樣的效果。但是務(wù)必要徹底去除試樣表面的氧化層，因?yàn)檫@一氧化層能夠抑制衍射的發(fā)生[14]。圖４為TiCP/Ti基復(fù)合材料經(jīng)機(jī)械-化學(xué)綜合拋光后的OIM-EBSD。

電解拋光

圖5是電解拋光示意圖。電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，具有操作簡單、快速、低成本等優(yōu)點(diǎn)。一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應(yīng)力層。不同材質(zhì)電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻(xiàn)和一些工具書中找到，然后需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，才能找到理想的拋光參數(shù)(如：試劑配方、拋光時(shí)間、溫度等）。電極材料有不銹鋼板，鋁板、鉛板、鈦板、合金板等，具體選擇哪一種要看需要拋光的樣品而定。侵入電解液的陰極板面積一般不能小于 50mm2，陰極面積太小，電流就會不均勻。陰極板可以豎直或彎成L型再放入電解液，L型電極可以提高電解拋光樣品的成功率。電解拋光用電源有直流源、電壓源、穩(wěn)壓穩(wěn) 流源。特殊的也有用交流電源，其基本原理：當(dāng)交流電正半周時(shí)，和直流拋光一樣，負(fù)半周間歇。這是一種脈沖使電解拋光，可有效得消除試樣表面因直流電解容易產(chǎn)生氧化膜的問題。