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質(zhì)譜儀(MS)

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質(zhì)譜儀(MS)

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項(xiàng)目介紹

質(zhì)譜儀以電子轟擊等方式使被測物質(zhì)離子化,形成各種質(zhì)荷比(m/z)的離子,經(jīng)加速電場進(jìn)入質(zhì)量分析器,使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測量其離子的強(qiáng)度,從而確定被測物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)學(xué)蛋白質(zhì)組學(xué)/代謝組學(xué)

樣品要求

1. 樣品純度要求較高;需易溶于常見的溶劑(甲醇、乙腈、二氯甲烷)等;

2. 盡量用EP管盛裝樣品,溶好的液體至少1 mL,濃度不低于10mg/L;粉末樣品至少5 mg(純度高);

3. 需注明樣品分子量、分子式等信息;

4. 如需去除基質(zhì)背景,請?jiān)谟唵沃凶⒚鳎?/span>測試費(fèi)加倍)。

項(xiàng)目案例

常見問題
1、低分辨和高分辨的區(qū)別,分別能到多少數(shù)量級?

主要區(qū)別在于測得離子質(zhì)量數(shù)的精確度,低分辨只能到整數(shù)位或者小數(shù)點(diǎn)后一位,而高分辨分可以到小數(shù)點(diǎn)后兩位或六位;高分辨質(zhì)譜能夠?qū)⒎肿恿肯嗖詈苄〉膬煞N物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分,從而準(zhǔn)確推斷分子元素。

2、為什么質(zhì)譜檢測模式有正離子掃描模式和負(fù)離子掃描模式?怎么選擇?

正、負(fù)離子模式是質(zhì)譜的兩種掃描模式,樣本在ESI源離子化之后,會同時(shí)出現(xiàn)帶正電荷和負(fù)電荷的離子,根據(jù)物質(zhì)的理化性質(zhì)的差異,有些產(chǎn)物會帶上正電荷有些會帶負(fù)電荷。

選擇哪種模式,要看結(jié)構(gòu)里是否含有孤對電子易得質(zhì)子的基團(tuán),如-NH2、-OH(正離子模式),或易失去質(zhì)子的基團(tuán),如-COOH(負(fù)離子模式),有的化合物正負(fù)離子都可以測,例如核苷酸。

3、質(zhì)譜可以用于測試無機(jī)物嗎?

質(zhì)譜一般用于有機(jī)分子的鑒定分析,無機(jī)物建議用ICP-MS、離子色譜(IC)、化學(xué)滴定等手段分析。

4、質(zhì)譜的離子源有哪些?怎么選擇?

電噴霧源(ESI)、大氣壓化學(xué)電離源(APCI)、大氣壓光學(xué)電離源(APPI)、電子轟擊源(EI)、化學(xué)電離源(CI)、基質(zhì)輔助激光解析電離源(MALDI)。常用ESI、APCI、EI;ESI為軟電離,基本不產(chǎn)生碎片峰,適用于分析極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物;APCI源會產(chǎn)生準(zhǔn)分子離子峰,幾乎不產(chǎn)生碎片,主要用來分析中等極性或低極性的小分子化合物;EI為硬電離,會產(chǎn)生豐富的碎片離子(但分子離子峰比較弱很難被捕捉),主要用于揮發(fā)性樣品。

5、為什么測試結(jié)果中沒有出現(xiàn)預(yù)期分子量的質(zhì)荷比峰?

可能是由于離子源選擇不合適,也可能是因?yàn)闃悠芳兌忍?,未檢出。

質(zhì)譜儀(MS)

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