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臺式XAFS吸收譜

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臺式XAFS吸收譜

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項(xiàng)目介紹

臺式吸收譜儀用于XAFS測試，相比于同步輻射XAFS，無需機(jī)時(shí)預(yù)約，測試周期更短，可測能量范圍為4.5-15 keV，能滿足3d,5d，稀土元素過渡金屬 XAFS 測試。

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) (X-ray absorption fine structure，XAFS)，是一種研究材料局域原子或電子結(jié)構(gòu)的有力工具，廣泛應(yīng)用于催化、能源、納米等熱門領(lǐng)域。

主要有以下優(yōu)點(diǎn):

1. 不依賴于長程有序結(jié)構(gòu)，可用于非晶態(tài)材料的研究;

2. 不受其它元素干擾，可對同一材料中不同元素分別研究；

3. 對樣品無破壞，在大氣環(huán)境下測試；

4. 不受樣品狀態(tài)影響，可測量固體(晶體、粉末)，液體(溶液、熔融態(tài))和氣體等;

5. 能獲得配位原子種類、配位數(shù)及原子間距等結(jié)構(gòu)參數(shù)，原子間距精確度可達(dá)0.01A。

XAFS數(shù)據(jù)解析可提供以下服務(wù)：

1. XANES部分圖譜，提供價(jià)態(tài)、初步結(jié)構(gòu)的定性分析；

2. EXAFS擬合，提供配位原子種類、配位數(shù)和鍵長信息，以及簡單的、從物理角度對譜的分析；

3. wavelet圖譜，作為EXAFS擬合的進(jìn)一步證據(jù)，同時(shí)用小波炫圖提高數(shù)據(jù)分析“逼格”；

樣品要求

1. 塊體/薄膜樣品尺寸 13*13 mm，厚度 1 mm，需表面光滑平整；粉末樣品 150~200 mg；

2. 需提供用ICP測的樣品真實(shí)元素含量；

3. 不接收有毒、有害、放射性的樣品；若樣品易氧化吸水，請與技術(shù)經(jīng)理確認(rèn)；

4. 部分待測元素含量低的樣品，圖譜可能會有毛刺等問題，可以咨詢清楚后下單；

5. 同步輻射XAFS測試擬合需求表下載鏈接：http://cloud.ceshigo.com/s/lo9cepyq。

項(xiàng)目案例

Normalized XANES spectra at the Co k-edge of Co foil, CoO and sp2c-COF-Co samples.

Normalized FT-EXAFS spectra at the Co k-edge of Co foil, and sp2c-COF-Co.

EXAFS fitting curves of sp2c-COF-Co.doi.org/10.1002/adma.202304511

常見問題

1、XAFS能獲得什么信息？

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（X-ray absorption fine structure，XAFS）也叫做X射線吸收譜（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一種基于同步輻射光源的，研究材料局域原子、電子結(jié)構(gòu)的一種有力的工具。能獲得高精度的配位原子的種類、配位數(shù)以及原子間距等結(jié)構(gòu)參數(shù)。

通過XANES部分圖譜，提供原子價(jià)態(tài)、初步結(jié)構(gòu)的定性分析、電子結(jié)構(gòu)；EXAFS擬合，提供配位原子種類、配位數(shù)和鍵長信息，以及簡單的、從物理角度對譜的分析。

2、XAFS，XANES，EXAFS有什么聯(lián)系和區(qū)別嗎？

XAFS（X-ray absorption fine structure）即為X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)也叫做X射線吸收譜（X-ray absorption spectroscopy，XAS）。而XANES（X-ray Absorption Near-Edge Structure，XANES）叫做X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)，指的是吸收邊前10 eV到邊后30-50 eV的區(qū)域；而擴(kuò)展邊X射線吸收結(jié)構(gòu)（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）則包含從邊后50eV開始到1000eV范圍的區(qū)域。

3、為什么給出的R空間譜圖和table中的鍵長不一樣？

R空間中峰的位置并非真實(shí)鍵長，一般比真實(shí)值短0.3~0.4 ?，真實(shí)值可以通過下面的殼層擬合獲得，記錄在table中

4、殼層擬合中有什么需要特別注意的嗎？

1、一個峰可能是多種配位原子疊加而成，把每個峰都對應(yīng)單一配位是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?/span>；

2、峰的位置不具有特征性，不同樣品中同一位置的峰并不一定代表同樣的配位；

3、并非所有的峰都有意義，特別是一些弱峰，可能是伴隨強(qiáng)峰出現(xiàn)的，也可能是由于噪聲信號引起的；

4、峰的高度（面積）與配位數(shù)正相關(guān)，可以用于粗略的比較配位數(shù)的變化，但是同時(shí)也受無序度等因素的影響；

5、EXAFS擬合給出的是整個體系的平均結(jié)果，如體系中20%是六配位，80%是四配位，那么理論上給出的結(jié)果為（6*20%+4*80%=）4.4配位；

6、EXAFS給出的是二維信息，并不能以此判斷立體結(jié)構(gòu)，如配位數(shù)是4，并不能確定是平面四邊形還是四面體構(gòu)型。

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2023/08